[發明專利]改性咪唑啉季銨鹽型瀝青溫拌劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202011276470.2
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN114507187A
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 李劍新;時敬濤;王體宏;李純;袁野
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07D233/26
• 分類號: C07D233/26;C08K5/3445;C08L95/00
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

一種改性咪唑啉季銨鹽型瀝青溫拌劑及其制備方法，按摩爾比計，稱取以下組分：將摩爾比為1:1?2的妥爾油、有機多胺加入到反應器中，加入總質量20％?40％的攜水劑，攪拌升溫回流，在回流溫度下發生酰胺化反應，反應溫度120?160℃，反應2h?10h；將攜水劑蒸出，抽真空度為0.09?0.1MPa升溫至230?250℃進行環化反應1?10h，制得咪唑啉中間體；將與咪唑啉中間體摩爾比1:1?1.5的季胺化試劑制備質量分數為50％的乙醇溶液，緩慢滴加到咪唑啉中間體中，30?60℃攪拌條件下反應4?24h后，減壓蒸出乙醇和未反應的季胺化試劑，得到瀝青溫拌劑。本發明的瀝青溫拌劑不含水，在反應過程中無需催化劑，可通過內摻及外摻兩種方法添加，具有添加量低并且能顯著降低瀝青混合料拌和及壓實溫度30?50℃。

技術領域

本發明涉及一種道路用瀝青添加劑的制備方法，更具體地說是一種改性咪唑啉季銨鹽型瀝青溫拌劑及其制備方法。

背景技術

隨著高速公路的快速發展，瀝青路面因其行車舒適性好、噪音小且開放交通迅速而廣泛應用于高等級公路的建設當中。

但我國在瀝青路面建設期間廣泛采用熱拌瀝青混合料技術，該項技術普遍存在高能耗、高污染等主要問題，不僅會對周邊環境造成破壞，更會影響施工人員的健康。在攤鋪與壓實過程中均要保持150℃左右的高溫，據統計，一噸熱拌瀝青混合料的生產會釋放2.7mg/m³的CO₂，105mg/m³的CO，149mg/m³的NO_x，以及5.7mg/m³的瀝青煙等有害氣體。

因此，為解決這一問題，國內外道路學者進行了廣泛研究，以期在保持道路良好性能的同時降低其污染與能耗。最終在1995年，歐洲學者Shell和Kolo-veidekke研發出溫拌瀝青混合料，并與次年進行了相關試驗檢測，結果顯示溫拌瀝青混合料與熱拌瀝青混合料各項性能相當，這為推廣溫拌技術提供了可能。

溫拌技術關鍵在于溫拌劑，按作用機理可將溫拌劑大致分為三類[5]：表面活性劑型、有機降黏劑型和發泡技術型。其中，表面活性劑型溫拌劑因其性能優良、施工便捷，并具有顯著改善瀝青老化、加速施工進程等優勢，因此應用最為廣泛。但該類溫拌劑價格昂貴，種類相對較少，普適性也較差。

為解決上述問題，我們自主研發出改性咪唑啉季銨鹽型瀝青溫拌劑，屬于表面活性劑類溫拌劑，在道路工程中應用該溫拌劑，能夠顯著降低道路施工過程中的能源消耗和有害氣體排放，達到節能減排目的。且該新型溫拌劑具有低成本、可低溫施工等突出優勢，具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的是提供一種瀝青溫拌劑的制備方法，合成的溫拌劑可通過內摻及外摻兩種方法添加，并具有添加量低并且能顯著降低瀝青混合料拌和及壓實溫度30-50℃。合成過程所需原材料成本低，且大大節省催化劑所需費用，在瀝青路面建設與養護過程中使用能取得節能減排的效果。

為實現上述目的，本發明提供的改性咪唑啉季銨鹽型瀝青溫拌劑的制備方法包括以下步驟：

步驟1：將摩爾比為1:1-2的妥爾油和有機多胺以及20～40％攜水劑加入反應器，攪拌升溫回流，發生酰胺化反應，得到酰胺中間體；

步驟2：于步驟1后，蒸出攜水劑，抽真空度，升溫進行環化反應，得到咪唑啉中間體；

步驟3：將季胺化試劑加入到無水乙醇中配置成質量分數為50％的混合溶液，攪拌并緩慢滴加到步驟2的咪唑啉中間體中，進行季胺化反應，減壓蒸出乙醇和未反應的季胺化試劑，制得瀝青溫拌劑。

本發明的有機多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的至少一種。

本發明的攜水劑為甲苯和二甲苯中的至少一種。

本發明的回流溫度為120-160℃，反應時間為2h-10h。