[發明專利]一種高效低成本酸性固色劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011276043.4
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112321781B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 李崢嶸;劉昊;吳均鑫;王康康;黃鋼;李養令;鄭丹純;唐秋杏;張浩峰;鄒潔
• 申請（專利權）人: 五邑大學
• 主分類號: C08G8/28
• 分類號: C08G8/28;C08G8/08;C08G8/10;D06P5/08;C07C315/00;C07C317/22;C07C303/06;C07C309/42
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 李彥孚

本發明提供一種高效低成本酸性固色劑的制備方法，本發明以苯酚、濃硫酸、甲醛為原料合成中間體以4,4’?二羥基二苯砜、4?羥基苯磺酸為主混合物，用堿性物質調節PH至8?9，通過添加37％甲醛溶液進行縮合反應得到酸性固色劑，使用時用醋酸調酸。用該方法制備的酸性固色劑，合成路線短和生產的中間體不需要提純，制造成本便宜，使用性能又能滿足市場需求，能為印染企業節約成本、可以極大減少污水的排放，特別是含苯酚污水的排放，節能減排。本發明合成的酸性固色劑色變小，耐皂洗牢度能達4?5級，特別堿汗漬牢度能達到4級或以上，能完全替代用高純度4,4’?二羥基二苯砜、4?羥基苯磺酸和甲醛溶液縮合反應方法制備的酸性固色劑。

技術領域

本發明涉及酸性固色劑技術領域，尤其是一種高效低成本酸性固色劑的制備方法。

背景技術

酸性固色劑主要用來提高酸性染料、酸性含媒染料染尼綸、尼綸/氨綸織物的濕處理牢度，一般它包括耐皂洗色牢度、耐水漬色牢度、耐酸汗漬色牢度、耐堿汗漬色牢度、耐氯色牢度、耐摩擦色牢度和耐海水色牢度。酸性染料上染在尼綸,尼綸/氨綸織物上，主要是在酸性條件下，尼綸，尼綸/氨綸纖維的末端氨基吸附氫離子成陽離子性，酸性染料呈陰離子性，通過陰陽離子吸附在尼綸，尼綸/氨綸織物上，這種通過陰陽離子鍵吸附在織物上的酸性染料，濕處理牢度很差，容易通過皂洗等方式染料從織物洗脫下來，造成染色的尼綸織物色牢度很差。特別對尼綸/氨綸織彈性織物，由于氨綸很難上色，結合力差，酸性染料僅僅沾在氨綸纖維的表面，皂洗更容易脫落，造成酸性染料染尼綸/氨綸織彈性織物色牢度更差。印染廠為了改善、提高尼綸，尼綸/氨綸染色織物的色牢度，通常在染色完畢之后，添加酸性固色劑進行固色處理，提高染色織物的濕處理牢度。

現在市場上通用的酸性固色劑合成主要通過4,4’-二羥基二苯砜、4-羥基苯磺酸和甲醛在堿性條件縮合而成的高分子產品；或通過4,4’-二羥基二苯砜、醋酐、濃硫酸和甲醛在酸性條件下縮合的高分子產品，二種合成路線都要用到4,4’-二羥基二苯砜為原料，并且要求純度很高，要求純度在90-99％以上，生產高純度的4,4’-二羥基二苯砜會產生大量含苯酚的廢水，處理成本高，造成該原料的生產成本很高，在國家環保政策的嚴格要求下，造成4,4’-二羥基二苯砜的價格升了三倍，固色劑生產廠家很難接受。另外目前市場上的固色劑綜合性能不高，耐堿汗漬牢度較差，很難滿足印染廠需求，特別對現在新的水泡牢度效果很差。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種高效低成本酸性固色劑的制備方法。

本發明的技術方案為：一種高效低成本酸性固色劑制備方法，包括以下步驟：

S1)、將180-220g苯酚放入四口燒瓶中，升溫至90-100℃，緩慢加入195-210g濃H₂SO₄，控制滴加速度，使溫度控制在100℃±1，滴加完成開始保溫計時3h，每隔30min記錄溫度；

S2)、磺化反應結束確保酸度在27-29；

S3)、砜化反應，升溫至130℃，加入苯酚85-110g后繼續升溫至165℃，開始保溫計時，20min后開始抽真空，每隔20min提升一次真空度0.005Mpa，當達到0.03Mpa時維持2h；

S4)、165℃保溫2小時后，加入苯酚75-95g繼續反應，20分鐘后開始抽真空，每隔15分鐘提升一次真空度0.006Mpa，90分鐘后保持真空度0.05Mpa，維持該壓力繼續反應；

S5)、保溫4小時后，測量酸度，每隔40min測量酸度一次，使得酸度值位于6.3-7之間，結束反應，得到的混合物為中間產物，不需要進行提純，直接進行下一步反應；