[發(fā)明專利]一種細(xì)粒徑高白度焦磷酸哌嗪阻燃劑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011276007.8
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112341405A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳志釗;周侃
• 申請（專利權(quán)）人: 清遠(yuǎn)市普塞呋磷化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07D295/027
• 分類號: C07D295/027;C07D295/023
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;郝傳鑫

本發(fā)明公開了一種細(xì)粒徑高白度焦磷酸哌嗪阻燃劑的制備方法，涉及阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域。一種細(xì)粒徑高白度焦磷酸哌嗪阻燃劑的制備方法，包括以下步驟：S1：在反應(yīng)器中依次加入水、磷酸源和哌嗪源，所述的磷酸源為75％磷酸和/或85％磷酸，所述的哌嗪源為無水哌嗪和/或六八哌嗪；S2：將反應(yīng)器加熱并攪拌一定時間；S3：反應(yīng)完畢后，關(guān)閉加熱，反應(yīng)液降溫，得到含有中間體二磷酸哌嗪晶體的漿液。本發(fā)明使用二磷酸哌嗪漿液直接脫水，使得投入的所有哌嗪源都可以轉(zhuǎn)化為最終產(chǎn)物焦磷酸哌嗪，與傳統(tǒng)液相法以及固相法相比，對哌嗪源的利用率更高，同時避免了由于使用回收液導(dǎo)致的帶顏色的副產(chǎn)物累積，避免傳遞到最終產(chǎn)品焦磷酸哌嗪內(nèi)部。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種細(xì)粒徑高白度焦磷酸哌嗪阻燃劑的制備方法。

背景技術(shù)

近十年來，阻燃聚丙烯材料行業(yè)蓬勃發(fā)展，它們主要用于電子、電氣、儀表、汽車等行業(yè)，傳統(tǒng)的聚丙烯阻燃一般采用溴銻體系，但溴銻體系的煙密度高，今年來歐盟開始對銻的使用進(jìn)行了限制，這也大大制約了溴銻體系的使用范圍，目前市面上的阻燃聚丙烯所使用的無鹵阻燃劑為聚磷酸銨體系居多，一般是采用聚磷酸銨搭配相應(yīng)的碳源使用，該體系用在不加纖聚丙烯材料，阻燃等綜合效果很好，而且相對其它無鹵阻燃體系，其成本相對較低，所以市場占有率很高，但是聚磷酸銨體系的阻燃效率偏低，往往需要添加的份數(shù)較高，因此導(dǎo)致阻燃聚丙烯的力學(xué)性能受到很大影響；另外，聚磷酸銨體系由于分解溫度較低，不適用在玻纖增強(qiáng)體系聚烯烴材料，加工時容易發(fā)生分解；在高溫高濕條件下，長期使用后，制件表面會析出一種黏性物質(zhì)，一般認(rèn)為是聚磷酸銨在高溫高濕條件下長期放置而分解，導(dǎo)致表面析出黏性聚磷酸類物質(zhì)，以上種種缺點，導(dǎo)致聚磷酸銨體系在聚丙烯材料中的使用受到很大的限制。

焦磷酸哌嗪是最近幾年開始流行的新型聚丙烯膨脹型阻燃劑，一般是采用焦磷酸哌嗪搭配焦(聚)磷酸三聚氰胺復(fù)配使用，對比聚磷酸銨體系，焦磷酸哌嗪體系阻燃劑具有更高的分解溫度，能使用在玻纖增強(qiáng)聚丙烯材料中；另外焦磷酸哌嗪體系阻燃劑具有更高的阻燃效率，同等阻燃效果下需要添加的阻燃劑量比聚磷酸銨體系要少，對下游聚丙烯材料的力學(xué)性能等影響相對較少；此外焦磷酸哌嗪體系阻燃劑在高溫高濕條件下，還能保持其阻燃性能及外觀力學(xué)性能，目前的焦磷酸哌嗪的合成方法分為液相法與固相法，液相法生產(chǎn)難以做到無鹵要求，同時其產(chǎn)率較低，固相法生產(chǎn)出的焦磷酸哌嗪的粒徑較大，同時難以保證焦磷酸哌嗪的白度，從而影響其使用，為此提出一種細(xì)粒徑高白度焦磷酸哌嗪阻燃劑的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種細(xì)粒徑高白度焦磷酸哌嗪阻燃劑的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種細(xì)粒徑高白度焦磷酸哌嗪阻燃劑的制備方法，如下面反應(yīng)式(Ⅰ)所示，包括以下步驟：

S1：在反應(yīng)器中依次加入水、磷酸源和哌嗪源，所述的磷酸源為75％磷酸和/或85％磷酸，所述的哌嗪源為無水哌嗪和/或六八哌嗪；

S2：將反應(yīng)器加熱并攪拌一定時間；

S3：反應(yīng)完畢后，關(guān)閉加熱，反應(yīng)液降溫，得到含有中間體二磷酸哌嗪晶體的漿液；

S4：將含二磷酸哌嗪晶體的漿液轉(zhuǎn)入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨，得到細(xì)粒徑的二磷酸哌嗪漿液；

S5：將研磨后的二磷酸哌嗪漿液，按一定的喂料速度，投入噴霧干燥設(shè)備，調(diào)節(jié)噴霧干燥溫度，進(jìn)行高溫脫水，得到細(xì)粒徑高白度焦磷酸哌嗪粉末。

更進(jìn)一步地，步驟S1中，磷酸源與哌嗪源中的磷與氮的摩爾比為1：(0.9-1.1)。

更進(jìn)一步地，步驟S2中，二磷酸哌嗪合成加熱反應(yīng)溫度為50-95℃。

更進(jìn)一步地，步驟S2中，二磷酸哌嗪合成反應(yīng)時間為1-5小時。

更進(jìn)一步地，步驟S3中，二磷酸哌嗪反應(yīng)液降溫至5-40℃。