[發明專利]連續生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的裝置及生產方法

在審

• 申請號: 202011275582.6
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112457240A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 李浩
• 申請（專利權）人: 單縣欣潤化工有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 宋震

1.一種連續生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的裝置，包括高壓釜，其特征在于：所述高壓釜包括用于容納所述反應物的高壓釜本體，所述反應釜本體的內壁上盤繞有用于流通加熱介質的加熱盤管；與所述加熱盤管的入口連通的加熱介質容器；用于加熱所述加熱介質容器的加熱裝置。

2.根據權利要求1所述的連續生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的裝置，其特征在于：所述加熱介質為導熱油。

3.根據權利要求2所述的連續生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的裝置，其特征在于：所述還包括設置于所述高壓釜本體上的攪拌裝置，所述攪拌裝置的攪拌部分伸入所述反應釜本體內，攪拌裝置包括攪拌棒，所述攪拌棒下端的攪拌葉片為45°折葉漿；所述攪拌葉片設置為2個，其中一個攪拌葉片位于攪拌棒的底部，另一個攪拌葉片置于距離攪拌棒底部的1/4-1/2處。

4.一種連續生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的生產方法，其特征在于：所述以氯化芐為原料，經胺化、縮合、乙酰化、環合，再經氯化、氟化而得，具體包括如下步驟：S1，芐胺的合成；S2，N-芐基-N-（丙烯基）-乙酰胺的合成；S3，2-氯-5-甲基吡啶合成；S4，2-氯-5-三氯甲基吡啶合成合成；S5，2-氯-5-三氟甲基吡啶精制。

5.根據權利要求4所述的連續生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的生產方法，其特征在于：所述芐胺的合成：在100L高壓釜中，投入氯化芐20-30kg，胺水30-40kg，甲苯15-20kg，硫酸銅0.2-0.3kg，碘化鉀0.76-1.0kg，升溫至60-90度，保溫反應6-8h，降溫，用濃度為30-35%氫氧化鈉溶液，調PH等于9-10，取甲苯液，用濃度為30%鹽酸調PH等于3，分層，甲苯套用，水層，用濃度為30%氫氧化鈉溶液，調PH等于10，分層，取油層，蒸餾，收率72.0-75.8%。

6.根據權利要求4所述的連續生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的生產方法，其特征在于：根據權利要求5所述的連續生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的生產方法，其特征在于：所述N-芐基-N-（丙烯基）-乙酰胺的合成：在100L高壓釜中，投入20-32kg芐胺，3.0mol，冰鹽溶冷卻至5攝氏度，滴加丙醛18-30kg，加入8-15kg氫氧化鉀，靜置過濾，將上述得到的油層倒入100L高壓釜中，加入三乙胺150-200kg，冰鹽溶冷卻至5攝氏度，滴加醋酐28-35kg，在5攝氏度攪拌10-15min升溫至25-30攝氏度，保溫3-5h，常壓脫三乙胺，減壓脫溶低沸，得淺紅色透明液體N-芐基-N-（丙烯基）-乙酰胺。