[發明專利]一種改性分子篩負載釕催化劑及其制備與在木質素制烴類物質中的應用

有效

• 申請號: 202011275405.8
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112495424B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 付嚴;黃晴雯;常杰;段加超
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J29/44
• 分類號: B01J29/44;C10G3/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 殷妹

1.一種改性分子篩負載釕催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將Al(NO₃)₃·9H₂O乙醇水溶液與HZSM-5分子篩混合均勻，靜置，干燥，然后500～800℃焙燒4～8h，得到Al改性HZSM-5；

(2)將Al改性HZSM-5加入到RuCl₃·xH₂O溶液中，混合均勻，干燥，然后300～700℃下氫氣還原3～6h，再于N₂/O₂混合氣氛圍下常溫鈍化，得到改性分子篩負載釕催化劑；

步驟(1)所述Al改性HZSM-5中用作改性的Al的質量含量為1～3％。

2.根據權利要求1所述一種改性分子篩負載釕催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述改性分子篩負載釕催化劑中釕的負載量為2.5～10wt％。

3.根據權利要求1所述一種改性分子篩負載釕催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述靜置的時間為24～48h；步驟(2)所述常溫鈍化的時間為1～2h。

4.根據權利要求1所述一種改性分子篩負載釕催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述N₂/O₂混合氣中O₂的含量為1％，N₂/O₂混合氣的流量為20～40ml/min。

5.根據權利要求1所述一種改性分子篩負載釕催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述Al(NO₃)₃·9H₂O乙醇水溶液中，Al(NO₃)₃·9H₂O的濃度為0.1～0.4g/ml，乙醇和水的體積比為1：1；步驟(2)所述RuCl₃·xH₂O溶液的溶劑為體積比1：1的乙醇水混合液；所述RuCl₃·xH₂O溶液的濃度為0.042g/ml。

6.根據權利要求1所述一種改性分子篩負載釕催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述干燥的溫度為80～110℃，時間為12h；步驟(1)所述焙燒的升溫速度為3～5℃/min，降溫速度為1～3℃/min；步驟(2)所述干燥的溫度為80～120℃，時間為12h；步驟(2)所述氫氣還原的升溫速率為1～4℃/min。

7.權利要求1～6任一項所述方法制得的一種改性分子篩負載釕催化劑。

8.權利要求7所述一種改性分子篩負載釕催化劑在木質素制烴類物質中的應用，其特征在于，包括以下步驟：

將改性分子篩負載釕催化劑、木質素和水混合均勻，于氫氣壓力為3～5MPa、210～290℃下反應4～12h；結束反應，冷卻至室溫，固液分離，萃取，得到烴類物質混合物。

9.根據權利要求8所述一種改性分子篩負載釕催化劑在木質素制烴類物質中的應用，其特征在于，所述改性分子篩負載釕催化劑、木質素和水的比例為0.1～0.5g：0.4g：30～40ml。

10.根據權利要求8所述一種改性分子篩負載釕催化劑在木質素制烴類物質中的應用，其特征在于，所述反應的轉速為400～1000rpm；所述萃取所用的萃取劑為乙酸乙酯。