[發明專利]一種通過組合原料制備可紡瀝青的方法及制備碳纖維的應用

有效

• 申請號: 202011275139.9
• 申請日: 2020-11-14
• 公開（公告）號: CN112625722B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 劉云芳;于吉曄;劉輝;張威
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C10C3/02
• 分類號: C10C3/02;C10C3/08;C10C3/10;C10C3/14;D01F9/155;D01F9/15;D01F9/145
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種通過組合原料來制備可紡瀝青的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)選取制備可紡瀝青所需的原料，對原料進行熱過濾，以去除原料中的催化劑和其它雜質等，從而得到精制原料；

(2)將步驟(1)中得到熱過濾精制原料采用正庚烷進行萃取而得到正庚烷溶液和正庚烷不溶物(HI)的溶液；正庚烷溶液進行溶劑蒸發而得到正庚烷可溶物(HS)；

(3)將步驟(2)中得到的正庚烷不溶物(HI)采用甲苯進行萃取而得到甲苯溶液和甲苯不溶物(TI)；甲苯溶液進行溶劑蒸發而得到甲苯可溶物(TS)；

(4)將步驟(3)中得到的甲苯不溶物(TI)采用吡啶進行萃取而得到吡啶溶液和吡啶不溶物(PI)；吡啶溶液進行溶劑蒸發而得到吡啶可溶物(PS)；

(5)將步驟(4)中得到的吡啶不溶物(PI)采用喹啉進行萃取而得到喹啉溶液和喹啉不溶物(QI)；喹啉溶液進行溶劑蒸發而得到喹啉可溶物(QS)；

(6)將步驟(1)到步驟(5)所得的原料族組成進行分組，組分1：步驟(2)正庚烷可溶物(HS)；組分2：步驟(3)甲苯可溶物(TS)；組分3：步驟(4)吡啶可溶物(PS)；組分4：步驟(5)喹啉可溶物(QS)；組分5：步驟(6)喹啉不溶物(QI)；

(7)將步驟(1)至步驟(6)所得到的分組的組分1、組分2、組分3、組分4和組分5按照一定的配比混合并放入反應釜中，然后在氮氣保護下加熱到合適溫度，組分全部熔融，并在攪拌作用下混合均勻，并保持攪拌混合、反應一段時間；然后冷卻后得到可紡瀝青；組分1、組分2、組分3、組分4和組分5的配比為：HS為0-30％，HI-TS為5-30％，TI-PS為30-70％，PI-QS為20-60％，QI為0-40％。

2.按照權利要求1所述的一種通過組合原料來制備可紡瀝青的方法，其特征在于，制備成碳纖維，具體包括以下步驟：

(8)將步驟(7)所得的可紡瀝青，采用熔融紡絲法制備出瀝青纖維，或通過預氧化處理、碳化處理而得到瀝青基碳纖維；或將所得到的瀝青基碳纖維進行高溫石墨化處理而得到石墨化瀝青基碳纖維。

3.按照權利要求1所述的一種通過組合原料來制備可紡瀝青的方法，其特征在于，制備可紡瀝青所需的原料為石油裂化渣油、乙烯裂解渣油、石油渣油的溶劑抽提油、煤焦油瀝青、生物質瀝青中的一種或者多種的組合作為初始原料。

4.按照權利要求1所述的一種通過組合原料來制備可紡瀝青的方法，其特征在于，原料進行熱過濾所采用的過濾孔徑小于10微米。

5.按照權利要求4所述的一種通過組合原料來制備可紡瀝青的方法，其特征在于，原料進行熱過濾所采用的過濾孔徑小于5微米。

6.按照權利要求4所述的一種通過組合原料來制備可紡瀝青的方法，其特征在于，原料進行熱過濾所采用的過濾孔徑小于1微米。

7.按照權利要求1所述的一種通過組合原料來制備可紡瀝青的方法，其特征在于，按照步驟(6)得到的組分按照一定配比放于反應釜中，通入氮氣，加熱熔融混合物并攪拌，溫度為250～450℃；攪拌條件下進行混合、反應，時間為0.1-40h；混合反應后，在氮氣保護下冷卻至室溫而得到可紡瀝青。

8.按照權利要求1所述的一種通過組合原料來制備可紡瀝青的方法，其特征在于，按照步驟(6)得到的組分按照一定配比放于反應釜中，通入氮氣，加熱熔融混合物并攪拌，溫度為300-430℃；攪拌條件下進行混合、反應，時間為0.5-20h；混合反應后，在氮氣保護下冷卻至室溫而得到可紡瀝青。

9.按照權利要求1所述的一種通過組合原料來制備可紡瀝青的方法，其特征在于，按照步驟(6)得到的組分按照一定配比放于反應釜中，通入氮氣，加熱熔融混合物并攪拌，溫度為340-420℃；攪拌條件下進行混合、反應，時間為2-10h；混合反應后，在氮氣保護下冷卻至室溫而得到可紡瀝青。