[發明專利]一種不飽和碳纖維上漿劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202011274362.1
• 申請日: 2020-11-15
• 公開（公告）號: CN112359605B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 焦衛衛;田野;張寧;耿志剛;張崇耿;張新航
• 申請（專利權）人: 西安長峰機電研究所
• 主分類號: D06M15/693
• 分類號: D06M15/693;D06M15/55;D06M15/53;D06M13/224;D06M101/40
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 顧潮琪

本發明提供了一種不飽和碳纖維上漿劑及其制備方法，將主漿料與稀釋劑、乳化劑、滲透劑在40～60℃下混合均勻，然后在8000～12000r/min的轉速下逐滴加入離子水，加水完畢后繼續攪拌30～60min，得到不飽和碳纖維上漿劑；其中乳化劑的質量為主漿料質量的5～15％，滲透劑的質量為主漿料質量的2％～5％，稀釋劑和主漿料的質量比為(10～50)：(50～90)，去離子水與主漿料的質量比為(80～90)：(10～20)；主漿料由化合物A和B制得，化合物A為4,4'?二氨基二苯甲烷、4,4'?二氨基二苯醚、4,4'?二氨基二苯砜、間苯二胺中的任一種，化合物B為甲基丙烯酸縮水甘油酯、端環氧基反應型液態丁腈橡膠中的任一種。本發明能夠提高碳纖維增強乙烯基酯樹脂復合材料的界面性能。

技術領域

本發明涉及一種不飽和上漿劑。

背景技術

上漿是碳纖維制備過程中必備的一道工序，其目的是在碳纖維和基體樹脂間引入聚合物過渡層，主要作用有：(1)保護碳纖維；(2)提高碳纖維與樹脂浸潤性；(3)在碳纖維與樹脂間形成化學鍵連接，提高界面結合強度。目前碳纖維表面的上漿劑多為環氧上漿劑，而對乙烯基酯樹脂上漿劑的研究較少。濟南大學對此進行了系統研究，并申請了兩項發明專利：(1)授權公告號為CN101858037B的一種乳液型碳纖維上漿劑及其制備方法和應用；(2)公告號為CN101858038B的一種碳纖維乳液上漿劑及其制備方法和應用。

兩項專利中上漿劑主漿料均為兩種樹脂分子的混合，其中前者為乙烯基酯樹脂與改性環氧樹脂(環氧化聚丁二烯)的混合，后者為環氧樹脂與環氧脂肪族聚烯烴(環氧化聚丁二烯)的混合。兩種主漿料的相容性以及上將劑與樹脂基體的相容性是決定上漿劑性能的重要因素，但根據相似相容原理，環氧化聚丁二烯與環氧樹脂和乙烯基酯樹脂的相容性較差，這會限制上漿劑對碳纖維增強乙烯基酯樹脂復合材料界面性能提升的效果，碳纖維與乙烯基酯樹脂間缺乏化學鍵連接導致的界面結合強度低。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供一種不飽和碳纖維上漿劑，能與纖維及樹脂基體形成較強的連接強度，在液態樹脂中具有有限的溶解性，形成的界面具有較強的韌性，采用本發明能夠提高碳纖維增強乙烯基酯樹脂復合材料的界面性能。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種不飽和碳纖維上漿劑，包括主漿料、乳化劑、滲透劑、稀釋劑和去離子水，其中乳化劑的質量為主漿料質量的5～15％，滲透劑的質量為主漿料質量的2％～5％，稀釋劑和主漿料的質量比為(10～50)：(50～90)，去離子水與主漿料的質量比為(80～90)：(10～20)；所述的主漿料由A和B兩種化合物反應制得，其中化合物A為4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、間苯二胺中的任一種，化合物B為甲基丙烯酸縮水甘油酯、端環氧基反應型液態丁腈橡膠中的任一種。

所述的主漿料制備時首先將化合物A溶解在無水乙醇中制成溶液，溶液中無水乙醇的質量為化合物A質量的10～20倍；將溶液加熱至60～90℃后，逐滴加入化合物B，化合物A與化合物B的摩爾比為(1.0～1.2)：1.0；滴加完成后繼續攪拌20～40分鐘后冷卻至室溫；最后蒸發除去產物中的乙醇溶劑。

所述化合物B的滴加速度為0.1～0.4ml/min。

所述的乳化劑采用復配乳化劑，復配乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯中的任意兩種，按照(50～80)：(20～50)的質量比組成。

所述的滲透劑為仲辛醇聚氧乙烯醚。

所述的稀釋劑為甲基丙烯酸羥丙酯。

所述的不飽和碳纖維上漿劑的固含量為10～35wt％。