[發明專利]一種有序金屬納米針尖陣列的制備方法

在審

• 申請號: 202011272548.3
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112479154A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 劉敏;梁艷清;陳國柱
• 申請（專利權）人: 中南大學深圳研究院
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種有序金屬納米針尖陣列的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將金屬箔片、硅片或者玻璃片作為基底，放置于丙酮、硫酸、去離子水中超聲清洗，并進行表面處理；

(2)以多孔陽極氧化鋁膜為模板，將模板轉移到步驟(1)中清潔的基底表面，并使模板與基底緊密結合在一起；

(3)以表面帶有模板的基底為工作電極，石墨或鉑片電極為輔助電極，銀-氯化銀電極為參比電極構建三電極體系，運用恒壓電沉積或者恒流電沉積在不同金屬化合物溶液沉積生長納米線陣列；

(4)電沉積完成后，利用溶膜液溶解模板，模板溶解后得到金屬納米線陣列；

(5)將步驟(4)中的金屬納米線陣列運用刻蝕的方法，刻蝕形成金屬納米針尖陣列，用去離子水沖洗，并在氮氣氛下干燥。

2.如權利要求1所述的有序金屬納米針尖陣列的制備方法，其特征在于，表面處理是依次用300#、600#、1000#、1400#、2000#的晶向砂紙打磨基底；或者，直接用磷酸溶液進行電化學拋光，使其表面光滑平整。

3.如權利要求1所述的有序金屬納米針尖陣列的制備方法，其特征在于，緊密結合采用真空液壓的方法，或者直接將表面放置模板的基底置于壓片機下進行壓片，壓強范圍在0.05MPa～5MPa，時間2s～10s。

4.如權利要求1所述的有序金屬納米針尖陣列的制備方法，其特征在于，恒壓電沉積的陰極電壓為-0.5V～0.5V(vs.銀/氯化銀電極)，沉積時間10～30min；恒流電沉積的陰極電流密度為0.5mA/cm²～5mA/cm²，沉積時間10～30min。

5.如權利要求1所述的有序金屬納米針尖陣列的制備方法，其特征在于，溶膜液為磷酸溶液、氫氧化鈉水溶液、氫氟酸溶液中的一種，溶膜液的濃度為1～10wt％，溶解多孔膜模板的時間為0.5～2h。

6.如權利要求1所述的有序金屬納米針尖陣列的制備方法，其特征在于，刻蝕為化學刻蝕和電化學刻蝕中的一種。

7.如權利要求1或6所述的有序金屬納米針尖陣列的制備方法，其特征在于，刻蝕所用的刻蝕液為氯化鐵、鹽酸、氫氟酸、硝酸、硫酸、磷酸、醋酸、過氧化氫、氫氧化鈉、氯化鈉之一種或兩種以上組合的水溶液，刻蝕液的濃度為1～10mol/L。

8.如權利要求6所述的有序金屬納米針尖陣列的制備方法，其特征在于，化學刻蝕的時間主要取決于蝕刻液的濃度以及所需金屬納米針尖陣列的曲率，刻蝕溫度為室溫。

9.如權利要求6所述的有序金屬納米針尖陣列的制備方法，其特征在于，電化學刻蝕以金屬納米線作為陽極，鉑片作為陰極，刻蝕的電流密度為10mA/cm²～30mA/cm²，時間10～30min，溫度為25～35℃。