[發明專利]一種含炔鍵聚醚改性有機硅的制備方法

有效

• 申請號: 202011272163.7
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112280046B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 汪瑜華;黃濤;楊雪忠;張霄;黃卓;胡慶;宋新鋒;邵斌;林俊智
• 申請（專利權）人: 杭州崇耀科技發展有限公司
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 張雪嬌

本發明提供了一種含炔鍵聚醚改性有機硅的制備方法，包括：S)將含氫聚硅氧烷、炔鍵聚醚與過渡金屬催化劑在密閉容器中進行加壓加熱反應，得到含炔鍵聚醚改性有機硅。與現有技術相比，本發明通過加壓反應，提高反應速率，從而縮短反應時間，同時還可以有效抑制副反應的發生，提高轉化率。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，尤其涉及一種含炔鍵聚醚改性有機硅的制備方法。

背景技術

有機硅表面活性劑的主鏈是柔軟的Si-O鏈，支鏈為甲基，既不親水，也不親油，可使表面張力降至20mN/m左右，具有優異的潤濕性能，其在涂料、皮革、紡織、化妝品以及農藥等諸多領域都有廣泛應用。

一般，含炔鍵聚醚改性聚氧烷表面活性劑是由炔鍵聚醚與含氫聚硅氧烷，通過硅氫加成制得。如公開號為CN103191673A的中國專利公開了一種含炔鍵聚醚改性聚氧烷表面活性劑及其合成方法：在炔鍵聚醚中加入過渡金屬催化劑，進行0～3小時活化；然后再加入含氫硅油，在100℃～140℃條件下進行6～20小時反應。但該工藝存在以下幾個缺點：反應時間長，轉化率低，長時間高溫下反應副產物多等。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種含炔鍵聚醚改性有機硅的制備方法，該制備方法反應時間短、轉化率高且副反應較少。

本發明提供了一種含炔鍵聚醚改性有機硅的制備方法，包括：

S)將含氫聚硅氧烷、炔鍵聚醚與過渡金屬催化劑在密閉容器中進行加壓加熱反應，得到含炔鍵聚醚改性有機硅。

優選的，所述加壓加熱反應的壓力為0.3～0.5MPa；所述加壓加熱反應的溫度為130℃～150℃；所述加壓加熱反應的時間為1～2h。

優選的，所述加壓加熱反應在保護氣氛中進行；所述保護氣氛為高純氮氣。

優選的，所述加壓加熱反應的升溫速率為5～3℃/min。

優選的，所述氫聚硅氧烷的分子量為1000～5000；所述炔鍵聚醚的分子量為100～800。

優選的，所述步驟S)具體為：

將含氫聚硅氧烷、炔鍵聚醚與過渡金屬催化劑加入密閉容器中進行加壓，待加壓至反應壓力后，加熱進行反應，得到含炔鍵聚醚改性有機硅。

優選的，所述含氫聚硅氧烷與炔鍵聚醚的摩爾比為100：(30～90)。

優選的，所述含氫聚硅氧烷如式(I)所示；所述炔鍵聚醚如式(II)所示：

其中，a為10～30的整數，b為1～5的整數，c為0～10的整數，d為1～10的整數，e為1～10的整數，f為0～10的整數。

優選的，所述過渡金屬催化劑選自氯鉑酸、氯化銠與氯化鈀中的一種或多種；所述過渡金屬催化劑的用量為含氫聚硅氧烷與炔鍵聚醚摩爾總量的10～50ppm。

優選的，所述含炔鍵聚醚改性有機硅配制質量百分數為0.1％的水溶液，其表面張力為23～28mN/m。

本發明提供了一種含炔鍵聚醚改性有機硅的制備方法，包括：S)將含氫聚硅氧烷、炔鍵聚醚與過渡金屬催化劑在密閉容器中進行加壓加熱反應，得到含炔鍵聚醚改性有機硅。與現有技術相比，本發明通過加壓反應，提高反應速率，從而縮短反應時間，同時還可以有效抑制副反應的發生，提高轉化率。

實驗結果表明，采用本發明提供的含炔鍵聚醚改性有機硅的制備方法產品轉化率為97％～98％，副反應2％～3％，反應時間縮短至2h。

具體實施方式