[發(fā)明專利]一種柔性透明溫度傳感器的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011270679.8
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號(hào): CN112362189B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬軍民;王琳
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01K13/00
• 分類號(hào): G01K13/00;B22F9/24;B22F1/0545;B82Y30/00;B82Y40/00;C08J5/18
• 代理公司: 浙江永航聯(lián)科專利代理有限公司 33304
• 代理人: 蔡鼎

1.一種柔性透明溫度傳感器的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯的制備：在聚合管中抽真空充氮?dú)鈹?shù)次后，將2-氯丙酸丙炔酯作引發(fā)劑，氯化亞銅催化劑和甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯按質(zhì)量比0.5-0.7:0.1:90-110依次加入到乙醇溶液中，最后加入占原料總質(zhì)量1-2%的?Me₆Cyclam和ATRP引發(fā)劑，升溫反應(yīng)，反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，將產(chǎn)物溶于?THF?中，經(jīng)中性氧化鋁柱層析純化，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溶劑，真空干燥，得到無色粘稠狀固體即聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯；

（2）將聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯加入至乙醇溶液中，攪拌，得到聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯溶液；

（3）銀納米線溶液的制備：將聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中攪拌至完全溶解，然后加入氯化鐵溶液攪拌均勻；之后將所得混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，升溫至145-155℃時(shí)向混合溶液滴加硝酸銀溶液，氯化鐵與硝酸銀的質(zhì)量比為1：4-6，充分?jǐn)嚢瑁缓笤?55-165℃下反應(yīng)4-8?h，待反應(yīng)完全后，冷卻至室溫，然后將反應(yīng)液移至離心管中，使用乙醇進(jìn)行離心洗滌；最后，倒去上層清液，將得到的銀納米線沉淀物加入至無水乙醇中，超聲分散形成銀納米線溶液；聚乙烯吡咯烷酮與乙二醇的質(zhì)量比為2:95-105；銀納米線溶液的濃度為1-3?mg/ml；

（4）將銀納米線溶液與聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯溶液混合，超聲攪拌，得到混合溶液；聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯和銀納米線的質(zhì)量比為1:2-10；

（5）然后向混合溶液中加入PDMS和二氯甲烷，攪拌均勻；PDMS和二氯甲烷的總量與混合溶液的用量比為8-12:1，PDMS與二氯甲烷的用量比為100:2-4；

（6）加入PDMS質(zhì)量5-15%的八甲基環(huán)四硅氧烷固化劑，超聲攪拌，將所得混合液放入真空爐中除氣泡；

（7）將混合液轉(zhuǎn)移至涂膜基板上，然后用旋涂儀將混合液涂膜成型，控制薄膜厚度在1-2mm，恒溫加熱；

（8）將所得涂膜干燥固化，然后從涂膜基板上剝離，制成薄膜，在薄膜兩側(cè)粘附銅箔，得到柔性透明溫度傳感器。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，聚合管中充氮?dú)?-5次，選用末端帶有炔基的ATRP?引發(fā)劑，反應(yīng)溫度70-80?℃，反應(yīng)時(shí)間4-6h。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，中性氧化鋁柱層析選用四氫呋喃為洗脫劑，真空干燥溫度40-60℃，時(shí)間24-30h。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，攪拌時(shí)間為20-40min，聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯溶液的濃度為15-30wt%。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，離心轉(zhuǎn)速為3000-5000rpm，洗滌5-7次。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，攪拌時(shí)間為30-50min。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，超聲攪拌時(shí)間40-60min，脫氣時(shí)間為0.5-1h。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（7）中，旋涂儀的旋涂速度為400-600rpm，加熱溫度為60-70℃，恒溫加熱時(shí)間為3-5h。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（8）中，干燥固化溫度為75-85℃，固化時(shí)間為4-6h。