[發明專利]一種采用化學氣相沉積工藝制備碳化硅管的方法

在審

• 申請號: 202011269916.9
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112647057A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 唐明強;劉厚盛;崔新宇;王吉強;沈艷芳;熊天英
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/01
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

本發明屬于陶瓷管制備技術領域，具體涉及一種采用化學氣相沉積工藝制備碳化硅管的方法。采用熱激發式化學氣相沉積(CVD)系統，沉積基體選擇氧化鋁陶瓷管或石墨管，氣體體系選擇六甲基二硅烷(HMDS)、H₂、Ar，在工作壓強10～1000Pa和溫度650～1350℃條件下沉積，通過去除氧化鋁陶瓷管或石墨管之后，得到結構致密、不同內外徑的碳化硅管，用于制作腐蝕介質的換熱器管、耐磨損水流噴管以及其它高溫環境器件等。

技術領域

本發明屬于陶瓷管制備技術領域，具體涉及一種采用化學氣相沉積工藝制備碳化硅管的方法。

背景技術

碳化硅具有耐高溫、耐腐蝕、抗熱震性能、導熱系數大以及抗氧化好等優點，因此廣泛應用于有色金屬鍛煉、各種熱處理爐、冶金化工等領域，此外碳化硅還具有高強度、高硬度和高耐磨性等優異的力學性能，其硬度僅次于金剛石、碳化硼，在氣體、在液體高速輸送環境中，可以高效穩定的使用。制備碳化硅管最重要的是保證其致密度，目前普遍采用熱壓法制備碳化硅管，存在結晶度不高、致密度不夠、脫模困難缺點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用化學氣相沉積工藝制備碳化硅管的方法，解決碳化硅管致密度不高的問題，采用本發明制備過程可控，碳化硅管容易脫出。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種采用化學氣相沉積工藝制備碳化硅管的方法，該方法選用氧化鋁陶瓷管或石墨管為基體，氣體體系為HMDS-H₂-Ar，具體包括以下步驟：

(1)對氧化鋁陶瓷管或者石墨管內壁進行超聲清洗處理5～15min，清洗劑為酒精或者丙酮；

(2)將氧化鋁陶瓷管或者石墨管放入沉積腔體中，沉積時氣體體系僅通過氧化鋁陶瓷管或者石墨管的中心孔；

(3)開始沉積SiC，六甲基二硅烷液體流量為0.1～3g/min，H₂的流量為100～1000sccm，Ar流量為1000～6000sccm，沉積溫度為650～1350℃，工作壓強為10～1000Pa，沉積時間為30min～100h，所獲管材為碳化硅管。

所述的采用化學氣相沉積工藝制備碳化硅管的方法，HMDS-H₂-Ar氣體體系中，每種成分的純度均為99％以上。

所述的采用化學氣相沉積工藝制備碳化硅管的方法，制備出的碳化硅管內徑范圍為0.1～5mm，外徑范圍為3～20mm，管材致密度在99％以上。

所述的采用化學氣相沉積工藝制備碳化硅管的方法，在升溫過程中先通入H₂和Ar，待溫度升到沉積溫度之后，再通入液體原料HMDS。

所述的采用化學氣相沉積工藝制備碳化硅管的方法，步驟(3)中，優選的，HMDS液體流量為0.3～1.5g/min，H₂的流量為200～800sccm，Ar流量為2000～5000sccm，沉積溫度為800～1200℃，工作壓強為100～800Pa，沉積時間為5～50h。

本發明的設計思想是：

本發明提供一種采用化學氣相沉積工藝制備碳化硅管的方法，采用熱壓法制備的碳化硅管存在結晶度不高、致密度不夠、脫模困難缺點，為了解決這些問題，我們考慮采用化學氣相沉積的方法，選用與碳化硅難結合的氧化鋁陶瓷和硬度低、容易去除的石墨為基體，在其上沉積不同厚度的碳化硅，同時石墨易加工，這樣可以實現沉積不同形狀內孔的碳化硅管以滿足實際應用中的不同需要。

本發明的優點和有益效果是：

采用本發明方法，可以很快制備高致密度的碳化硅管，碳化硅管可以很快取出，并且本發明方法是通過氣相生長的途徑制備碳化硅管，可以通過控制沉積溫度來提高碳化硅管的結晶性以滿足不同的苛刻環境。

附圖說明