[發明專利]一種無機全固態電致變色器件及其制備方法

有效

• 申請號: 202011269674.3
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112305828B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 任洋;劉榮欣;劉萍;賀海燕;趙高揚
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: G02F1/1524
• 分類號: G02F1/1524;C03C3/16;C03C17/23;C03C17/34;C03C21/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 燕肇琪

1.一種無機全固態電致變色器件的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1，制備磷酸鹽質子導體層；

步驟2，在磷酸鹽質子導體第一側表面制備WO₃電致變色薄膜層；

步驟3，在磷酸鹽質子導體第二側表面制備Nb摻雜TiO₂離子存儲層薄膜層，得到產品A；

步驟4，在產品A的WO₃電致變色薄膜層及Nb摻雜TiO₂離子存儲層薄膜層的外表面上分別制備一層ITO透明導電層薄膜層，得到產品B；

步驟5，將步驟4制備得到的產品B在大氣氣氛中進行熱處理，熱處理溫度為300～400℃，熱處理時間為120～200分鐘。

2.根據權利要求1所述的一種無機全固態電致變色器件的制備方法，其特征在于，步驟1具體按照以下步驟實施：

步驟1.1，制備磷酸鑭鈉玻璃：將一定量的Na₂CO₃、H₃PO₄、La₂O₃和GeO₂稱重、混合，然后在空氣中1200℃～1600℃的鉑坩堝中熔化1～2小時，將熔融材料倒入石墨模具中，實現冷凝，得到塊狀磷酸鑭鈉玻璃，接著450℃退火12小時，有效去除玻璃中殘余應力；

步驟1.2，固體電化學處理：從塊狀磷酸鑭鈉玻璃塊上切下厚度為1.2～1.5mm的片狀玻璃板，拋光其兩面，然后在真空鍍膜裝置中通過濺射的方法在玻璃板的一側面鍍40～60nm金屬鉑薄膜層，作為陽極，然后將玻璃板放入真空電化學反應爐中，玻璃板上帶有金屬鉑薄膜層的一側面朝上，玻璃板底部與熔融錫槽保持良好電接觸，在鉑陽極和熔錫陰極之間施加30V直流電壓，爐內溫度設定為380℃，在混合氣氛中使玻璃板發生電化學反應，爐腔內H₂被電離成H⁺，在電場作用下，H⁺不斷進入玻璃，而Na⁺通過玻璃板底部溢出進入錫槽，實現H⁺對Na⁺的置換，8～10小時后置換率達90％以上即可，獲得透明的磷酸鹽質子導體層；

其中，混合氣氛按照體積百分比由以下組分組成：5％H₂和95％N₂，上述組分的體積百分比之和為百分之百。

3.根據權利要求2所述的一種無機全固態電致變色器件的制備方法，其特征在于，步驟1.1中，Na₂CO₃：H₃PO₄：La₂O₃：GeO₂的物質的量之比為25：63：10～2：2～10。

4.根據權利要求2所述的一種無機全固態電致變色器件的制備方法，其特征在于，步驟2具體按照以下步驟實施：

步驟2.1，配制WO₃溶膠：將一定量的六氯化鎢加入到一定量的乙醇溶劑中，室溫攪拌4小時，然后再加入一定量的苯甲酰丙酮，室溫攪拌1小時，獲得澄清WO₃溶膠，最后陳化24小時以備用；

步驟2.2，旋涂法制備WO₃電致變色薄膜：將步驟2.1獲得的WO₃溶膠通過旋涂法在步驟1.2制備得到磷酸鹽質子導體層第一側表面涂覆一層WO₃凝膠薄膜，然后將該產品在100℃下干燥10分鐘后取出，空冷至室溫，繼續在400～550℃條件下退火20分鐘，即在磷酸鹽質子導體第一側表面制備得到了WO₃電致變色薄膜層。

5.根據權利要求4所述的一種無機全固態電致變色器件的制備方法，其特征在于，步驟2.1中，配制WO₃溶膠所用的六氯化鎢、苯甲酰丙酮、乙醇的摩爾比為1:0.5:30。