[發(fā)明專利]一種無機(jī)全固態(tài)電致變色器件及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011269674.3
• 申請(qǐng)日: 2020-11-13
• 公開（公告）號(hào): CN112305828B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任洋;劉榮欣;劉萍;賀海燕;趙高揚(yáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G02F1/1524
• 分類號(hào): G02F1/1524;C03C3/16;C03C17/23;C03C17/34;C03C21/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 燕肇琪

1.一種無機(jī)全固態(tài)電致變色器件的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1，制備磷酸鹽質(zhì)子導(dǎo)體層；

步驟2，在磷酸鹽質(zhì)子導(dǎo)體第一側(cè)表面制備WO₃電致變色薄膜層；

步驟3，在磷酸鹽質(zhì)子導(dǎo)體第二側(cè)表面制備Nb摻雜TiO₂離子存儲(chǔ)層薄膜層，得到產(chǎn)品A；

步驟4，在產(chǎn)品A的WO₃電致變色薄膜層及Nb摻雜TiO₂離子存儲(chǔ)層薄膜層的外表面上分別制備一層ITO透明導(dǎo)電層薄膜層，得到產(chǎn)品B；

步驟5，將步驟4制備得到的產(chǎn)品B在大氣氣氛中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為300～400℃，熱處理時(shí)間為120～200分鐘。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無機(jī)全固態(tài)電致變色器件的制備方法，其特征在于，步驟1具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1.1，制備磷酸鑭鈉玻璃：將一定量的Na₂CO₃、H₃PO₄、La₂O₃和GeO₂稱重、混合，然后在空氣中1200℃～1600℃的鉑坩堝中熔化1～2小時(shí)，將熔融材料倒入石墨模具中，實(shí)現(xiàn)冷凝，得到塊狀磷酸鑭鈉玻璃，接著450℃退火12小時(shí)，有效去除玻璃中殘余應(yīng)力；

步驟1.2，固體電化學(xué)處理：從塊狀磷酸鑭鈉玻璃塊上切下厚度為1.2～1.5mm的片狀玻璃板，拋光其兩面，然后在真空鍍膜裝置中通過濺射的方法在玻璃板的一側(cè)面鍍40～60nm金屬鉑薄膜層，作為陽極，然后將玻璃板放入真空電化學(xué)反應(yīng)爐中，玻璃板上帶有金屬鉑薄膜層的一側(cè)面朝上，玻璃板底部與熔融錫槽保持良好電接觸，在鉑陽極和熔錫陰極之間施加30V直流電壓，爐內(nèi)溫度設(shè)定為380℃，在混合氣氛中使玻璃板發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，爐腔內(nèi)H₂被電離成H⁺，在電場作用下，H⁺不斷進(jìn)入玻璃，而Na⁺通過玻璃板底部溢出進(jìn)入錫槽，實(shí)現(xiàn)H⁺對(duì)Na⁺的置換，8～10小時(shí)后置換率達(dá)90％以上即可，獲得透明的磷酸鹽質(zhì)子導(dǎo)體層；

其中，混合氣氛按照體積百分比由以下組分組成：5％H₂和95％N₂，上述組分的體積百分比之和為百分之百。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無機(jī)全固態(tài)電致變色器件的制備方法，其特征在于，步驟1.1中，Na₂CO₃：H₃PO₄：La₂O₃：GeO₂的物質(zhì)的量之比為25：63：10～2：2～10。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無機(jī)全固態(tài)電致變色器件的制備方法，其特征在于，步驟2具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟2.1，配制WO₃溶膠：將一定量的六氯化鎢加入到一定量的乙醇溶劑中，室溫?cái)嚢?小時(shí)，然后再加入一定量的苯甲酰丙酮，室溫?cái)嚢?小時(shí)，獲得澄清WO₃溶膠，最后陳化24小時(shí)以備用；

步驟2.2，旋涂法制備WO₃電致變色薄膜：將步驟2.1獲得的WO₃溶膠通過旋涂法在步驟1.2制備得到磷酸鹽質(zhì)子導(dǎo)體層第一側(cè)表面涂覆一層WO₃凝膠薄膜，然后將該產(chǎn)品在100℃下干燥10分鐘后取出，空冷至室溫，繼續(xù)在400～550℃條件下退火20分鐘，即在磷酸鹽質(zhì)子導(dǎo)體第一側(cè)表面制備得到了WO₃電致變色薄膜層。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種無機(jī)全固態(tài)電致變色器件的制備方法，其特征在于，步驟2.1中，配制WO₃溶膠所用的六氯化鎢、苯甲酰丙酮、乙醇的摩爾比為1:0.5:30。