[發明專利]一種致密超高純材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011267998.3
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112374474B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 陳偉杰;白平平;朱劉;周鐵軍;何志達;危嚴;林嘉威;王幫瓊
• 申請（專利權）人: 廣東先導微電子科技有限公司
• 主分類號: C01B25/043
• 分類號: C01B25/043;C22B30/04
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 付麗

1.一種致密超高純材料的制備方法，包括以下步驟：

A）將原料置于石英管的第一溫區內，進行加熱，原料升華在所述石英管的第二溫區內凝華，得到中間產物；所述石英管置于壓力容器內，且所述石英管外部壓力大于內部壓力；

根據紅磷和砷的Antoine方程lgP=A-B(T+C)中溫度與壓力間的關系，計算出對應溫度T下的壓力P，然后壓力容器中充P+1 atm壓力的保護性氣體；

在所述加熱過程中，所述第一溫區的溫度比第二溫區的溫度高50~100℃；

B）保持所述第一溫區的溫度比第二溫區的溫度高50~100℃的溫差進行整體降溫，先將所述第二溫區的溫度降溫至比所述中間產物常壓下的升華溫度低30~50℃，保溫2~4小時，然后再降溫至所述第一溫區的溫度比所述中間產物常壓下的升華溫度低50~80℃；

C）停止降低第二溫區的溫度，繼續降低第一溫區的溫度，直至所述第一溫區的溫度比第二溫區的溫度低100~120℃，最后將第一溫區和第二溫區的溫度同步降至常溫，得到致密超高純材料；所述致密超高純材料的純度大于99.9999%；

所述原料為砷或紅磷，所述原料的純度為5N~7N；

所述原料為砷時，所述步驟A）中加熱至所述第一溫區的溫度為750~900℃；

所述步驟B）中先將所述第一溫區的溫度降至600~700℃，保溫2~4小時，然后再降溫至所述第一溫區500~600℃；

停止降低第二溫區的溫度，繼續降低第一溫區的溫度至350~450℃，最后同步降溫至常溫；

所述原料為紅磷時，所述步驟A）中加熱至所述第一溫區的溫度為550~700℃；

所述步驟B）中先將所述第一溫區的溫度降至400~500℃，保溫2~4小時，然后再降溫至所述第一溫區300~400℃；

停止降低第二溫區的溫度，繼續降低第一溫區的溫度至150~250℃，最后同步降溫至常溫。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A）中加熱至所述第一溫區的溫度為所述原料的三相點所對應溫度的95~110%；所述加熱的時間為2~10小時。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述石英管內抽真空，所述壓力容器內充滿保護性氣體。