[發明專利]一種氧化鎢基陶瓷靶材材料的熱等靜壓燒結制備方法

在審

• 申請號: 202011266677.1
• 申請日: 2020-11-13
• 公開（公告）號: CN112457009A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 高明;張虎;張花蕊;楊本潤
• 申請（專利權）人: 北京航大微納科技有限公司
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C23C14/35;C04B35/645
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本發明涉及一種氧化鎢基陶瓷靶材材料的熱等靜壓燒結制備方法，包括以下步驟：原料準備：包含高純氧化鎢和摻雜源粉體的混合粉體，摻雜源選自Ti、Mo、V、Al、Li、Zr中的至少三種，所述混合粉體的純度大于99.95％，平均粒徑500nm?1800nm，D50粒徑在200?750nm；M₁、M₂、M₃、M₄、M₅的數量關系符合公式：裝粉、真空脫氣；熱等靜壓燒結；保溫結束取出燒坯；根據需要進行或不進行機加工。該種熱等靜壓燒結制備方法能夠制備導電性良好、純度較高、晶粒尺寸細小、致密度高的氧化鎢基陶瓷靶材材料。

技術領域

本發明涉及瓷靶材材料的制備方法，尤其涉及一種n型氧化鎢基陶瓷靶材材料的熱等靜壓燒結制備方法。

背景技術

三氧化鎢是一種重要的n型氧化鎢半導體，在氣敏材料、光催化、新能源等領域有重要的應用。三氧化鎢是一種性能優異的陽極電致變色材料，通過磁控濺射將三氧化鎢陶瓷靶材制備為微米、亞微米級光電薄膜，復合成薄膜光電器件，在大屏幕顯示和高密度信息存儲等領域中具有廣泛的應用前景。與有機光致變色薄膜相比，WO₃薄膜穩定性好、成本低。將某些元素摻雜進WO₃晶格內可以有效地提升晶格缺陷密度，抑制光激發后電子的復合過程，從而提高參與變色過程的光生載流子的數量，極大改善WO₃的光致變色性能。

磁控濺射工藝離不開高性能磁控濺射靶材，從鍍膜工藝性能上來說，現有技術的氧化鎢基陶瓷靶材的純度不高，一般在99.9％以下，同時不含摻雜元素或摻雜元素的量未在最優范圍，因此導電性不佳，只能采用高成本射頻濺射設備；同時晶粒尺寸過大且不均勻，造成鍍膜過程不穩定，打火反濺射現象比較嚴重，造成薄膜的厚度不均勻，薄膜電性能不佳，染色性能不穩定，制膜成本過高；且靶材的致密度也較低，靶材致密度過低會造成鍍膜過程不穩定，膜層性能不佳。

因此，為了氧化鎢薄膜的廣泛應用需要一種導電性良好、純度較高、晶粒尺寸細小、致密度高的氧化鎢基陶瓷靶材材料。但是現有技術還不能制備出該種氧化鎢基陶瓷靶材材料。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的現狀提供一種能制備導電性良好、純度較高、晶粒尺寸細小、致密度高的氧化鎢基陶瓷靶材材料的熱等靜壓燒結制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：該種氧化鎢基陶瓷靶材材料的熱等靜壓燒結制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A.原料準備：包含高純氧化鎢和摻雜源粉體的混合粉體，摻雜源選自Ti、Mo、V、Al、Li、Zr中的至少三種，所述混合粉體的純度大于99.95％，平均粒徑500nm-1800nm，D50粒徑在200-750nm；定義M₁為50-100nm粒度段粉體顆粒質量分數，M₂為100-400nm粒度段粉體顆粒質量分數，M₃為400-700nm粒度段粉體顆粒質量分數，M₄為700nm-1μm粒度段粉體顆粒質量分數，M₅為＞1μm粒度段粉體顆粒質量分數，那么M₁、M₂、M₃、M₄、M₅的數量關系符合公式：

B將步驟A制備的混合粉體通過振動填料裝入熱等靜壓包套模具內，振動填料頻率為10-50Hz；

C對所述包套進行真空脫氣，脫氣溫度450-600℃，保溫1-5h；