[發(fā)明專(zhuān)利]一種氧化鎳基陶瓷靶材材料的熱等靜壓制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011266664.4
• 申請(qǐng)日: 2020-11-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112441819A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高明;張虎;張花蕊;楊本潤(rùn)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京航大微納科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/01
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/01;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/645;B28B17/02;B28B3/00
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本發(fā)明涉及一種氧化鎳基陶瓷靶材材料的熱等靜壓制備方法，包括以下步驟：A原料準(zhǔn)備：氧化鎳粉體和摻雜源粉體的混合粉體，所述混合粉體中摻雜源元素的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高于10％，所述摻雜源選自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的一種或幾種；所述氧化鎳粉體和摻雜源粉體均為純度高于99.99％，平均粒徑500nm?2μm，D50粒徑在50nm?800nm；B噴霧干燥；C裝入包套模具內(nèi)；D真空除氣；E熱等靜壓處理：壓強(qiáng)50?200MPa，燒結(jié)溫度500?1200℃，保溫時(shí)間1?5h，升溫速度0.5?3℃/min；F得到燒坯；G根據(jù)需要進(jìn)行或不進(jìn)行機(jī)加工到設(shè)計(jì)尺寸，得到靶材成品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及陶瓷靶材材料的制備方法，尤其涉及一種氧化鎳陶瓷靶材材料的熱等靜壓制備方法。

背景技術(shù)

氧化鎳是一種具有3d最外電子結(jié)構(gòu)的P型過(guò)渡族寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和某些特殊的光電性能。目前發(fā)現(xiàn)氧化鎳薄膜具有巨大的應(yīng)用潛力，包括P型透明導(dǎo)電薄膜、電致變色薄膜、催化薄膜、磁性薄膜等。

為了制備出上述薄膜，使用氧化鎳基陶瓷靶材采用磁控濺射等鍍膜方法來(lái)進(jìn)行制備是具有應(yīng)用前景的一個(gè)方向。但是現(xiàn)有技術(shù)的氧化鎳基陶瓷導(dǎo)電性不佳，從而使得制備得到的氧化鎳薄膜的導(dǎo)電性不佳，制約了氧化鎳薄膜在需要利用其導(dǎo)電性的應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展，例如P型透明導(dǎo)電薄膜、電致變色薄膜等。

另外，從鍍膜工藝性能上來(lái)說(shuō)，現(xiàn)有技術(shù)的氧化鎳基陶瓷靶材的純度不高，一般在99.9％以下，導(dǎo)電性不佳，為絕緣體，只能采用高成本射頻濺射設(shè)備；同時(shí)晶粒尺寸過(guò)大且不均勻，造成鍍膜過(guò)程不穩(wěn)定，打火反濺射現(xiàn)象比較嚴(yán)重，造成薄膜的厚度不均勻，薄膜電性能不佳，染色性能不穩(wěn)定，制膜成本過(guò)高。靶材致密度過(guò)低會(huì)造成鍍膜過(guò)程不穩(wěn)定，膜層性能不佳。

因此，為了氧化鎳薄膜的廣泛應(yīng)用需要一種導(dǎo)電性良好、純度較高、晶粒尺寸細(xì)小的氧化鎳基陶瓷靶材材料。但是現(xiàn)有技術(shù)還不能制備出該種氧化鎳基陶瓷靶材材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀提供一種導(dǎo)電性良好、純度較高、晶粒尺寸細(xì)小的氧化鎳基陶瓷靶材材料的熱等靜壓制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為：一種氧化鎳基陶瓷靶材材料的熱等靜壓制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A原料準(zhǔn)備：氧化鎳粉體和摻雜源粉體的混合粉體，所述混合粉體中摻雜源元素的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高于10％，所述摻雜源元素選自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的一種或幾種元素，且選擇對(duì)應(yīng)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為：Li元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-6％、Na元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-0.3％、Mg元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-1.0％、Al元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-0.1％、Si元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-0.1％、K元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-0.15％、Zn元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-12％、Zr元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-1.5％、Mn元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-1.2％、Cu元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-10％、Cr元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-1.2％、V元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-0.3％、W元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-10％、Ti元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0-2.5％；所述氧化鎳粉體和摻雜源粉體均為純度高于99.99％，平均粒徑500nm-2μm，D50粒徑在50nm-800nm。

B噴霧干燥：對(duì)混合粉體進(jìn)行噴霧干燥處理，獲得堆積密度為＞1.4g·cm^-3的混合粉體；

C將步驟B制備的混合粉體裝入包套模具內(nèi)；

D對(duì)所述包套進(jìn)行真空除氣；

E將包套進(jìn)行熱等靜壓處理：壓強(qiáng)50-200MPa，燒結(jié)溫度500-1200℃，保溫時(shí)間1-5h，升溫速度0.5-3℃/min，壓力源選用氬氣或氮?dú)獾瘸Ｒ?guī)壓力源；優(yōu)選的，壓強(qiáng)70-150MPa，燒結(jié)溫度700-1000℃，保溫時(shí)間1.5-4.5h，升溫速度1.0-2.5℃/min；進(jìn)一步優(yōu)選的，壓強(qiáng)100MPa，燒結(jié)溫度950℃，保溫時(shí)間2.5h，升溫速度1.5℃/min。