[發(fā)明專利]一種高脫鹽耐溶劑聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011266580.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-11-13 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112516814A | 公開（公告）日： | 2021-03-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐衛(wèi)星;楊乘宇;王一光;南洋;喬光輝 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中復(fù)新水源科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01D69/12 | 分類號(hào)： | B01D69/12;B01D67/00;B01D71/56;B01D69/06;B01D69/08;B01D69/04 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200 | 代理人： | 陸志斌 |
| 地址： | 222228 江蘇省連云*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 脫鹽 溶劑 聚酰胺 復(fù)合 濾膜 制備 方法 | ||
1.一種高脫鹽耐溶劑聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：
步驟（1）：首先將干燥的二胺單體原料溶解于對(duì)應(yīng)可用的溶劑中，攪拌反應(yīng)得到交聯(lián)劑溶液；
步驟（2）：將均苯型聚酰亞胺原料溶解到極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑中，攪拌均勻，然后涂覆在支撐層上，接著浸沒于非溶劑凝固浴中靜置，制得聚酰亞胺復(fù)合超濾膜；
步驟（3）：將步驟（2）中制得的聚酰亞胺復(fù)合超濾膜平整地放置于干凈平整的玻璃板上，將定制板框緊緊地壓在聚酰亞胺復(fù)合超濾膜表面，并用夾子予以固定；將步驟（1）中的交聯(lián)劑溶液均勻地倒在聚酰亞胺復(fù)合超濾膜表面，靜置反應(yīng)制得聚酰胺復(fù)合超濾膜；然后倒掉交聯(lián)劑溶液，去掉板框和玻璃板，用純水沖洗膜表面，隨后置于純水中浸泡，備用；
步驟（4）：分別將無水哌嗪和酰氯單體原料溶解于純水和有機(jī)溶劑中，攪拌均勻，分別得到水相溶液和有機(jī)相溶液；
步驟（5）：將步驟（3）中制得的聚酰胺復(fù)合超濾膜按步驟（3）中方式固定，將步驟（4）制得的無水哌嗪的水相溶液倒在聚酰胺復(fù)合超濾膜表面反應(yīng)，倒掉水相溶液后晾干；然后將酰氯單體原料的有機(jī)相溶液倒在聚酰胺復(fù)合超濾膜表面反應(yīng)，倒掉有機(jī)相溶液后晾干；最后將聚酰胺復(fù)合超濾膜放置于烘箱中熱處理制得聚酰胺復(fù)合納濾膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高脫鹽耐溶劑聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：
步驟（1）：首先將干燥的二胺單體原料以質(zhì)量濃度5-10%溶解于對(duì)應(yīng)可用的溶劑中，攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)得到交聯(lián)劑溶液；
步驟（2）：將均苯型聚酰亞胺原料以質(zhì)量濃度16-22%溶解到極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑中，攪拌均勻，然后以100-150μm涂覆在支撐層上，接著浸沒于非溶劑凝固浴中靜置1-24h，制得聚酰亞胺復(fù)合超濾膜；
步驟（3）：將步驟（2）中制得的聚酰亞胺復(fù)合超濾膜平整地放置于干凈平整的玻璃板上，將定制板框緊緊地壓在聚酰亞胺復(fù)合超濾膜表面，并用夾子予以固定；將步驟（1）中的交聯(lián)劑溶液均勻地倒在聚酰亞胺復(fù)合超濾膜表面，靜置10-20min反應(yīng)制得聚酰胺復(fù)合超濾膜；然后倒掉交聯(lián)劑溶液，去掉板框和玻璃板，用純水沖洗膜表面5-10min，隨后置于純水中浸泡12-24h，備用；
步驟（4）：分別將無水哌嗪和酰氯單體原料以質(zhì)量濃度0.1-0.3%溶解于純水和有機(jī)溶劑中，攪拌1-2h，分別得到均勻的水相溶液和有機(jī)相溶液；
步驟（5）：將步驟（3）中制得的聚酰胺復(fù)合超濾膜按步驟（3）中方式固定，將步驟（4）制得的無水哌嗪的水相溶液倒在聚酰胺復(fù)合超濾膜表面反應(yīng)5min，倒掉水相溶液后晾干1min，然后將酰氯單體原料的有機(jī)相溶液倒在聚酰胺復(fù)合超濾膜表面反應(yīng)2min，倒掉有機(jī)相溶液后晾干1min，最后將聚酰胺復(fù)合超濾膜放置于烘箱中熱處理5-10min，制得聚酰胺復(fù)合納濾膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高脫鹽耐溶劑聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的二胺單體原料選自對(duì)苯二胺、間苯二胺、鄰苯二胺、2,5-二甲基對(duì)苯二胺和2,4,6-三甲基間苯二胺中的一種或它們的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高脫鹽聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的溶劑選自純水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿或它們的混合溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高脫鹽耐溶劑聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的均苯型聚酰亞胺選自均苯四甲酸二酐與各種芳香二胺縮聚生成的聚酰亞胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高脫鹽耐溶劑聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述的高脫鹽耐溶劑聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的非溶劑凝固浴為純水、甲醇、乙醇或它們的混合溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述的高脫鹽耐溶劑聚酰胺復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的支撐層為聚砜或者聚酯類多孔膜。
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