[發明專利]一種合成銻化鋁多晶材料工藝的裝置及合成方法

有效

• 申請號: 202011265992.2
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112458535B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 殷子昂;張香港;劉珂靜;王濤
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C30B29/40
• 分類號: C30B29/40;C30B28/06
• 代理公司: 西安匠星互智知識產權代理有限公司 61291
• 代理人: 陳星

1.一種合成銻化鋁多晶材料工藝的裝置，其特征在于包括石英塞（1）、石墨墊片（2）、氮化硅陶瓷坩堝（3）和石英坩堝（4）；氮化硅陶瓷坩堝（3）置于石英坩堝（4）內，石墨墊片（2）位于氮化硅陶瓷坩堝（3）上端口，石英塞（1）置于石墨墊片（2）上方，且置于石英坩堝（4）內；所述氮化硅陶瓷坩堝的上表面粗糙，抽真空時，氮化硅陶瓷坩堝上表面與石墨墊片之間存在氣隙；使用時抽真空后，石英塞與石英坩堝通過氫氧焰焊接，壓實石墨墊片與氮化硅陶瓷坩堝。

2.根據權利要求1所述合成銻化鋁多晶材料工藝的裝置，其特征在于：所述石墨墊片（2）厚度為2毫米。

3.根據權利要求1所述合成銻化鋁多晶材料工藝的裝置，其特征在于：所述氮化硅陶瓷坩堝（3）壁厚為5毫米。

4.一種采用權利要求1或2或3所述合成銻化鋁多晶材料工藝的裝置合成銻化鋁多晶材料的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1、氮化硅陶瓷坩堝及石墨墊片處理：將氮化硅陶瓷坩堝在王水中浸泡后去離子水沖洗，然后用10%～15%的氫氟酸溶液浸泡后去離子水沖洗，再在去離子水中超聲后用去離子水沖洗，放入真空干燥箱中120攝氏度干燥2～4小時；

將石墨墊片放入王水中浸泡沖洗后在去離子水中超聲后用去離子水沖洗，放入真空干燥箱中120攝氏度干燥2～4小時；

步驟2：按摩爾比1∶1將高純鋁原料與高純銻原料置于氮化硅陶瓷坩堝中，使氮化硅陶瓷坩堝內部體積充分填滿，氮化硅陶瓷坩堝整體放入潔凈干燥的石英坩堝中，依次放入石墨墊片和石英塞；

步驟3：將石英坩堝豎直對接到真空機組上，抽真空至真空度≤5×10^-5Pa，使用氫氧焰焊接石英塞與石英坩堝；

步驟4、多晶合成：將焊接后的石英坩堝固定于可傾斜旋轉管式爐的爐管中，石英坩堝底斜向朝下，整體傾斜角度為30～40度，升溫到660~680℃，再以10～20℃/h的速率升溫到銻化鋁熔點1058℃以上20～40℃的溫度點，以2～4RPM的速度旋轉坩堝，旋轉24～48小時，最后將降溫到500℃后，斷電爐冷，得到單相的銻化鋁塊體多晶料。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述步驟1的氮化硅陶瓷坩堝和石墨墊片在王水中浸泡24小時。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：用10%～15%的氫氟酸溶液浸泡30～45分鐘后去離子水沖洗。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述氮化硅陶瓷坩堝和石墨墊片在去離子水中超聲2～3小時。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述高純鋁的純度為99.999%。

9.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述高純銻的純度為99.9999%。