[發明專利]一種2-(3羥基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯硼酸鹽晶體的制備方法

在審

• 申請號: 202011264694.1
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112341484A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 曹麗鳳;滕冰;鐘德高;紀少華;孫士家;胡琛;王田華
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 于正河

1.一種2-(3羥基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯硼酸鹽晶體的制備方法，其特征在于：具體制備過程包括以下步驟：

(1)按照摩爾比2:1～1:3的比例量取4-甲基吡啶碘鹽和4羥基-3,5-二甲氧基苯甲醛，將其溶解在50～80ml甲醇后倒入三孔燒瓶，50～70℃條件下磁力攪拌，然后滴加1～5ml的哌啶作為催化劑，冷凝回流18～24小時，得到暗紅色固體，烘干，得到4-(4羥基-3,5-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物；

(2)稱量摩爾比為1:1～1:4的4-(4羥基-3,5-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物和四苯硼酸鈉，然后將其一同溶解在50～100ml水中，將溫度調至60～80℃，反應至燒瓶底部生成黃色沉淀物；

(3)將步驟(2)反應完成的溶液及沉淀冷卻，將上層清液倒掉，將燒杯中的剩余沉淀物干燥，得到干燥好的2-(3羥基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯硼酸鹽晶體原料；

(4)將步驟(3)中干燥好的2-(3羥基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯硼酸鹽晶體原料完全溶解在甲醇中，重結晶1～4次，然后將2-(3羥基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯硼酸鹽溶液抽濾，過濾掉不溶性雜質，得到2-(3羥基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯硼酸鹽晶體生長原料；

(5)采用自發成核法進行2-(3羥基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯硼酸鹽晶體生長，以甲醇做溶劑，配置濃度為2～4g/100ml的2-(3羥基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯硼酸鹽溶液，倒入育晶瓶中，將溶液保持50℃，穩定12～24h，然后以0.3～1℃/天的速率降溫，10～30天后，得到尺寸為(1～5)mm×(1～5)×(0.5～3)mm的2-(3羥基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶對甲苯硼酸鹽晶體，其化學式為：C₂₃H₂₇N₂O₅S。