[發明專利]一種表征高通量鉬合金多尺度微區性能的方法

在審

• 申請號: 202011264418.5
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112666335A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 丁向東;陳燦;孫院軍;孫軍;孫博宇
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: G01N33/2022
• 分類號: G01N33/2022;G01N33/204;G01N27/00;G01N23/2208;G01N23/2202;G01N3/42;G01N1/32
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

本發明公開了一種表征高通量鉬合金多尺度微區性能的方法，將高通量方式制備的鉬合金分為純凈段和過渡段，根據成分過渡段有很明顯的成分變化，將過渡段均分成若干小區域，并對其進行包括鉬鑭合金微區形貌，微區腐蝕電位，微區硬度以及微區成分的多尺度表征，建立氧化鑭含量?鉬合金晶粒尺寸?耐蝕性?硬度之間的關系。本發明利用小樣品獲得大批鉬合金數據以供機器學習模型構建及優化，通過將高通量實驗和實驗室常用的測試手段進行多尺度結合的方式，實現了鉬合金高通量表征，該方法測試周期短，實驗便捷且成本低。

技術領域

本發明屬于粉末冶金技術領域，涉及一種表征高通量鉬合金多尺度微區性能的方法。

背景技術

金屬鉬是一種稀有的難熔金屬，具有高的熔點、彈性模量，良好的導電導熱性能與低的熱膨脹系數，以及良好的耐酸堿及耐液體金屬腐蝕性能，因此在航空航天、機械制造、電力電子、鋼鐵冶金、醫療器械、照明、能源化工、軍工等各領域得到了廣泛應用，是不可或缺的耐高溫材料。隨著科技的發展，尤其是國防需求越來越高，對于鉬合金的綜合性能提出了更高的要求。

但是，材料研究開發是一個漫長的過程，傳統上新材料的研發方法是試錯法，科研人員基于自己的知識和相關經驗積累來確定材料成分組成。回顧整個工業技術及材料的發展和應用歷程，新一代材料的研發一般需要相當長的時間。因此，縮短材料從研發到應用的周期，加速材料研發速度，降低材料研發的成本，成為各國研究的重點。

在金屬基復合材料高通量制備研發過程中，需要通過高通量表征技術，對高通量技術制備的大量樣品的成分、形貌、組織、性能以及界面進行快速檢測，并將檢測結果用于高通量工藝的反向優化及符合體系的快速篩選。快速、準確、低成本地獲取材料信息是衡量材料高通量表征技術的重要標準。

由于金屬基復合材料組分較金屬復雜，在其表征技術方面，仍然缺乏針對金屬基復合材料單一樣品成分、形貌、組織、結構和性能的多維、多場、多尺度同步采集技術，以及針對陣列樣品成分、形貌、組織與結構的快速表征技術。

目前對鉬合金材料微區性能表征的報道還很少，為了能實現鉬合金性能的多維多尺度表征，提出一種多尺度表征高通量鉬合金微區性能的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種表征高通量鉬合金多尺度微區性能的方法，通過對高通量制備的不同固定成分的鉬合金成分過渡區進行微觀組織-成分-耐蝕性-硬度等多尺度性能測試分析。本發明通過將實驗室常用的測試手段進行多尺度結合的方式實現了鉬合金高通量表征，該方法測試周期短，實驗便捷且成本低。

本發明通過以下技術方案實現：

本發明提供一種表征高通量鉬合金多尺度微區性能的方法，包括如下步驟：

步驟1，高通量鉬合金制備：

通過粉末冶金固液摻雜的方式制備摻雜不同質量分數稀土金屬氧化物的鉬合金棒材，將摻雜不同質量分數稀土金屬氧化物的鉬粉呈成分梯度方式制成一根鉬棒，取其中兩種不同成分之間形成的成分過渡區作為條狀樣品；

步驟2，表征高通量鉬合金表面微觀組織及成分：

將步驟1中得到的成分過渡區的條狀樣品表面拋光處理，去除表面劃痕，用鉬合金腐蝕液對表面進行腐蝕；

鉬條表面均分為若干個1×1mm的小正方形區域，利用電子顯微鏡+電子能譜掃描樣品表面小區域，分別拍照得到不同區域不同摻雜成分的鉬合金微觀組織和摻雜稀土金屬氧化物含量；

統計不同區域晶粒大小，建立稀土金屬氧化物含量-鉬合金晶粒尺寸之間的關系；

步驟3，表征高通量鉬合金微區耐腐蝕性：

將步驟1中得到的成分過渡區的條狀樣品表面拋光處理，去除表面劃痕，利用掃描開爾文探針測量方法對樣品表面進行掃描，得到金屬表面電位的變化數據點；