[發明專利]一種利用雙膦酸類萃取劑從電鍍廢液中回收鎳的方法

有效

• 申請號: 202011264249.5
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112375912B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 孫國新;李玲;徐成金;趙奕銘
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/38;C22B23/00
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 趙鳳

本發明屬于回收廢棄物中金屬和膦酸類萃取劑萃取技術領域，具體涉及一種利用雙磷酸類萃取劑從電鍍廢液中萃取回收鎳的方法。常見的酸性有機磷（膦）類萃取劑萃取電鍍廢液中的鎳離子效果差，操作繁瑣，且常常需要皂化。本發明采用N,N—十二胺二（亞甲基苯次膦酸)（DADMPPA）、N,N—十六胺二（亞甲基苯次膦酸)（HADMPPA）、N,N—十八胺二（亞甲基苯次膦酸)(OADMPPA)為萃取劑，萃取電鍍廢液中的鎳離子。本技術萃取時間短，效率高，操作簡單，污染小，可以實現在電鍍廢液中的鎳的回收。

技術領域

本發明屬于濕法冶金技術領域，具體涉及從電鍍廢液中回收鎳的方法。

背景技術

鎳是重要的有色金屬，對國民經濟發展起重要作用的戰略資源。2019年中國鎳礦資源在世界上居第九位，總量大約有784萬噸，但隨著經濟的快速發展，中國已經成為全球最大的鎳消費國，鎳儲量仍然不能滿足需求。隨著鎳等一次礦產資源的不斷開采，資源枯竭現象逐漸顯現，人們開始重視二次資源的開發利用。

金屬鎳由于其抗腐蝕性能好，廣泛應用于電鍍行業?；瘜W鍍鎳是利用還原劑將溶液中的鎳離子還原成金屬鎳，并附著在鍍件表面的過程，其在航空航天、計算機、化工、電子科技、軍事等領域應用廣泛。但是，隨著電鍍行業的高速發展，容易造成工業污染以及環境中這些離子的高濃度會嚴重影響人類生活。電鍍廢水中含有鉻、鎘、鎳、銅、鋅等重金屬離子，極易造成重金屬污染。且這些重金屬離子會通過食物鏈進入人體，人體若長時間積累這些重金屬，或對身體造成危害。除此之外，還含有少量有機物，如果不經處理直接排放，會對土壤、水質、環境等造成污染。因此，隨著嚴格的環境法規、金屬自然資源的消耗、金屬的可用性以及對這些金屬快速增長的需求，也加大了從工業廢渣和廢水中回收金屬的力度，常見的回收方法是溶劑萃取法。

目前，傳統的萃取方法通常采用酸性有機磷（膦）酸類萃取劑，“電鍍廢料處理方法”（CN 107245585 A），采用P507為萃取劑，分為5段，對鎳進行萃取，但是需要采用氫氧化鈉等堿性試劑對萃取劑進行鈉皂處理，不僅耗用大量堿性試劑，還產生了大量廢水，造成環境污染?！耙环N清潔提取鎳鉆的方法” （CN 10683472 A）采用P204、P507和cyanex272為萃取劑的一種和多種為萃取劑，通過調節各種影響萃取率的因素，雖然不用皂化，但是步驟較為繁瑣，萃取次數較多。對于酮肟類混合萃取劑，“一種電解液中鎳、鐵、銅的萃取分離方法”（CN 102251253 A）中采用LIX984為萃取劑，實現對三種元素的分離，但需要加掩蔽劑以及通過濃氨水來調高pH，增加了萃取結束的后處理量。

發明內容

常見的酸性有機磷（膦）類萃取劑對電鍍廢液中鎳的萃取效果較差，需要萃取劑濃度較高的有機相與電鍍廢液中含有的水相絡合劑，如檸檬酸等來競爭實現鎳的萃取回收，且大多需要皂化預處理，這在很大程度上增加了工業化的后處理步驟，環保治理成本大幅度增加。本專利發明了N,N—十二胺二（亞甲基苯次膦酸)（DADMPPA）、N,N-十六胺二（亞甲基苯次膦酸)（HADMPPA），N,N-十八胺二（亞甲基苯次膦酸)(OADMPPA)等類雙膦酸萃取劑對電鍍廢液中鎳的萃取的方法，采用這類萃取劑不需要預處理皂化；由于該類萃取劑含有兩個P(O)OH基團，萃取劑用量較少、萃取速度較快，可以實現高效萃取回收鎳。

本發明采用一種利用雙膦酸類萃取劑從電鍍廢液中回收鎳的方法，按照以下步驟進行：

（1）用稀鹽酸調節電鍍廢液的pH為水相。

（2）以稀釋劑配制的雙膦酸類萃取劑為有機相。

（3）將水相與有機相混合萃取，萃取后的混合溶液經分相，得到負載鎳的有機相以及萃余液。

（4）將負載鎳的有機相用反萃劑反萃，得到含有鎳的水溶液，經過蒸發濃縮得到鎳鹽。

其中，所述的水相中鎳的濃度為0.7~7 g/L，鹽酸濃度為0.01~1mol/L。