[發(fā)明專利]一種磷酸鐵鋰制備電池級碳酸鋰的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011262419.6 | 申請日： | 2020-11-12 |
| 公開（公告）號： | CN112357937A | 公開（公告）日： | 2021-02-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 莫美榮 | 申請（專利權(quán)）人： | 萍鄉(xiāng)市拓源實業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C01D15/08 | 分類號： | C01D15/08 |
| 代理公司： | 南昌金軒知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 36129 | 代理人： | 孫文偉 |
| 地址： | 337016 江西*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磷酸 制備 電池 碳酸鋰 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種磷酸鐵鋰制備電池級碳酸鋰的方法，具體包括以下步驟：S1、將工業(yè)級磷酸鐵鋰與蒸餾水按一定比例加入至氫化反應(yīng)釜內(nèi)配置成漿料，關(guān)閉反應(yīng)釜蓋，開啟反應(yīng)釜通氣管上的閥門，向內(nèi)中通入適量二氧化碳?xì)怏w后關(guān)閉閥門。本發(fā)明在將工業(yè)級磷酸鐵鋰制成漿料后進(jìn)行反應(yīng)，可制備出碳酸氫鋰，并利用高溫分解得到較純凈的固態(tài)碳酸鋰，通過添加氫氧化鈣并二次升溫，得到氫氧化鋰溶液后進(jìn)行過濾壓縮，并再次通入二氧化碳反應(yīng)，對所得的碳酸鋰溶液進(jìn)行二次過濾，即可得到純凈電池級碳酸鋰，本發(fā)明采用二次加工分解，對碳酸鋰中含有的多種雜質(zhì)可進(jìn)行依次濾出，提高純度，有利于后續(xù)的使用，滿足多方位需求。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及碳酸鋰制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種磷酸鐵鋰制備電池級碳酸鋰的方法。
背景技術(shù)
碳酸鋰廣泛應(yīng)用于玻璃陶瓷、新能源汽車、合金以及醫(yī)藥等領(lǐng)域，近年來，隨著我國倡導(dǎo)低碳環(huán)保的方針，新能源行業(yè)快速發(fā)展，最為顯著的就是鋰電池產(chǎn)業(yè)迅猛增長，鈷酸鋰、鎳酸鋰、鎳鈷酸鋰、磷酸鐵鋰和鎳鈷錳酸鋰等正極材料大多使用碳酸鋰為原料制備而成，使得碳酸鋰的需求量日益增長，應(yīng)用的領(lǐng)域也不斷擴(kuò)大，然而對它的純度也越來越高，生產(chǎn)工業(yè)級的碳酸鋰成本低，產(chǎn)量大，因此直接以工業(yè)級碳酸鋰為原料制備電池級碳酸鋰是最行之有效的。
目前利用磷酸鐵鋰制備電池級碳酸鋰的傳統(tǒng)方法大多是在對其進(jìn)行分解反應(yīng)后直接得到碳酸鋰，然而只通過一次分解的碳酸鋰中仍具有較多雜質(zhì)，純度較低，不利于后續(xù)的使用，難以滿足需求，為此我們提出了一種磷酸鐵鋰制備電池級碳酸鋰的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種磷酸鐵鋰制備電池級碳酸鋰的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種磷酸鐵鋰制備電池級碳酸鋰的方法，具體包括以下步驟：
S1、將工業(yè)級磷酸鐵鋰與蒸餾水按一定比例加入至氫化反應(yīng)釜內(nèi)配置成漿料，關(guān)閉反應(yīng)釜蓋，開啟反應(yīng)釜通氣管上的閥門，向內(nèi)中通入適量二氧化碳?xì)怏w后關(guān)閉閥門；
S2、開啟氫化反應(yīng)釜上的電機(jī)，使電機(jī)轉(zhuǎn)軸帶動攪拌片對漿料持續(xù)攪拌，使之與二氧化碳充分反應(yīng)，得到碳酸氫鋰溶液；
S3、向S2中得到的碳酸氫鋰溶液中添加沉淀劑，靜置10-20min，將雜質(zhì)析出后，經(jīng)篩網(wǎng)再次過濾得到純凈碳酸氫鋰溶液；
S4、將S3中得到的純凈的碳酸氫鈉溶液通入至加熱釜內(nèi)，打開加熱器對加熱釜進(jìn)行加熱，使得碳酸氫鋰溶液高溫分解出較為純凈的固態(tài)碳酸鋰，取出后將廢渣經(jīng)濾網(wǎng)濾出；
S5、將S4中得到濾出廢渣后較純凈的固態(tài)碳酸鋰重新添加至加熱釜內(nèi)，并加入適量氫氧化鈣，升溫后與固態(tài)碳酸鋰生成氫氧化鋰溶液；
S6、將S5中得到的氫氧化鋰溶液進(jìn)行多次過濾，得到純凈濾液，將濾液加入至加壓釜內(nèi)，持續(xù)增加壓力，使純凈濾液轉(zhuǎn)變?yōu)闈饪s液；
S7、將S6中得到的濃縮液再次通入加熱釜內(nèi)，升溫后通入二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)，將得到的溶液靜置20-30min，內(nèi)中雜質(zhì)析出后進(jìn)行干燥，得到純凈的成品電池級碳酸鋰。
優(yōu)選的，步驟S1所述的工業(yè)級磷酸鐵鋰與所述的蒸餾水比例為1：20。
優(yōu)選的，步驟S2所述的電機(jī)轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)速為2500r/min-3000r/min，攪拌時間為10-15min。
優(yōu)選的，所述步驟S3所述的沉淀劑具體為聚合氯化鋁、聚和硫酸鐵、聚合硫酸鐵鋁中的任意一種。
優(yōu)選的，步驟S4所述的加熱釜內(nèi)溫度應(yīng)控制在90℃-100℃，步驟S5所述的加熱釜內(nèi)溫度應(yīng)控制在95℃-100℃，步驟S7所述的加熱釜內(nèi)溫度應(yīng)控制在90℃-100℃。
優(yōu)選的，步驟S6所述的加壓釜中施加壓力為3.5-4.5MPa。
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