[發(fā)明專利]一種親水抗菌二氧化鈦薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011260905.4
• 申請(qǐng)日: 2020-11-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112575302B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳堅(jiān);李鐘書;王振
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/35
• 分類號(hào): C23C14/35;C23C14/58;A01N59/16;B01J21/06;B01J35/06;B01J37/34;C23C14/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發(fā)明公開(kāi)了一種親水抗菌二氧化鈦薄膜的制備方法，包括如下步驟：(1)利用磁控濺射法在基體材料表面沉積二氧化鈦薄膜，通過(guò)控制濺射過(guò)程中的氧氣分壓獲得具有擇優(yōu)取向晶面的二氧化鈦薄膜；(2)將沉積二氧化鈦薄膜的基體在氫氣的作用下煅燒，通過(guò)控制煅燒的溫度和時(shí)間調(diào)控氧空位在薄膜中的分布，獲得親水抗菌二氧化鈦薄膜。本發(fā)明通過(guò)控制二氧化鈦薄膜的擇優(yōu)取向晶面調(diào)控氧空位濃度與分布，經(jīng)過(guò)兩步制得具有高效的可見(jiàn)光響應(yīng)親水抗菌二氧化鈦薄膜，改變基體材料表面的物理化學(xué)性質(zhì)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)可見(jiàn)光響應(yīng)親水和抗菌特性，在生物醫(yī)用材料、汽車內(nèi)飾、航空航天等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氧化鈦薄膜的制備方法，尤其涉及一種親水抗菌二氧化鈦薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦因其優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、催化活性和生物相容性在生物醫(yī)用材料、自清潔和航空航天等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。光催化性能是其重要特性之一。在紫外光下，二氧化鈦表面產(chǎn)生的活性氧和吸附羥基可以起到殺菌和提高表面親水性的作用。然而，二氧化鈦的帶隙寬度(～3.2eV)限制了其在可見(jiàn)光下的應(yīng)用。

目前有很多提高二氧化鈦光催化效率和拓寬響應(yīng)范圍的方法，如染料敏化、摻雜元素和制備復(fù)合材料等。然而，染料敏化劑往往存在毒性，對(duì)人體有害；摻雜金屬元素也會(huì)作為復(fù)合位點(diǎn)引起載流子的復(fù)合，降低光催化效率；構(gòu)建半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)質(zhì)量難以控制，且貴金屬資源有限，限制了上述方法的商業(yè)應(yīng)用。

直接引入本征缺陷(如氧空位)是一種較為普遍、經(jīng)濟(jì)的提高二氧化鈦光催化效率和拓寬響應(yīng)范圍的方法，而且二氧化鈦化學(xué)組成未發(fā)生改變，保證了安全性和生物相容性，擁有更廣的應(yīng)用范圍。例如，CN109663584A公開(kāi)了一種氧空位型金屬氧化物半導(dǎo)體光催化劑的制備方法，該發(fā)明將金屬氧化物粉末與該金屬氧化物的對(duì)應(yīng)金屬單質(zhì)顆粒混合，在惰性氣氛下煅燒得到氧空位型金屬氧化物半導(dǎo)體光催化劑，具有高光電化學(xué)活性。CN109847732A公開(kāi)了一種基于等離子體處理制備二氧化鈦納米片的方法及應(yīng)用，該發(fā)明采用氬氣和氫氣，氬氣、氫氣和氮?dú)猓瑲鍤夂脱鯕馊N工作氣氛對(duì)二氧化鈦納米片處理，在二氧化鈦中形成了氧空位缺陷、氮元素的摻雜，提高了其光催化活性。但是目前還沒(méi)有調(diào)控二氧化鈦薄膜中氧空位分布的有效手段。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是提供一種能夠有效調(diào)控二氧化鈦薄膜中氧空位分布從而獲得高催化效率的親水抗菌二氧化鈦薄膜的制備方法。

技術(shù)方案：本發(fā)明所述的親水抗菌二氧化鈦薄膜的制備方法，包括如下步驟：

(1)利用磁控濺射法在基體材料表面沉積二氧化鈦薄膜，通過(guò)控制濺射過(guò)程中的氧氣分壓獲得具有擇優(yōu)取向晶面的二氧化鈦薄膜；

(2)將沉積二氧化鈦薄膜的基體在氫氣的作用下煅燒，通過(guò)控制煅燒的溫度和時(shí)間調(diào)控氧空位在薄膜中的分布，獲得親水抗菌二氧化鈦薄膜。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述氧氣分壓為9％～29％。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述磁控濺射的氛圍為氬氣與氧氣的混合氣或氦氣與氧氣的混合氣。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述具有擇優(yōu)取向晶面的二氧化鈦薄膜還通過(guò)控制靶功率、襯底偏壓來(lái)實(shí)現(xiàn)；其中，所述靶功率為400-1500W，襯底偏壓為-50～-150V；所述沉積時(shí)間為0.5～4h。

優(yōu)選地，步驟(2)中，所述煅燒的氛圍還包括保護(hù)氣體，優(yōu)選為氬氣；所述煅燒的溫度為300～500℃，保溫時(shí)間2～6h。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述濺射用的靶材為高純鈦靶或二氧化鈦靶。

優(yōu)選地，步驟(1)中，對(duì)所述基體材料進(jìn)行超聲清洗和干燥處理。