[發明專利]一種基于復合結構納米酶的電化學傳感器及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011259882.5
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112378969B
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 張源;馬宇潔;應孜;呂煜;紀冬青;溫維佳
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 王穎

1.一種納米酶電化學傳感器在檢測硝基苯類化合物中的應用，其特征在于，所述納米酶電化學傳感器的制備方法包括以下步驟：

A、將復合結構納米酶分散在無水乙醇和Nafion溶液以體積比為(3～8)∶1配制得到的混合液中，得到復合結構納米酶濃度為10～50mg/mL的溶液，之后超聲處理15～45min獲得油墨；

B、將步驟A中所得油墨沉積于電化學傳感芯片工作電極表面，于室溫下干燥后，即得所述用于檢測硝基苯類化合物的納米酶電化學傳感器；

步驟A中，所述復合結構納米酶，包括基底以及生長在所述基底表面的金屬氧化物納米陣列，所述基底為二維層狀納米材料，所述二維層狀納米材料與金屬氧化物納米陣列的質量比為(1～5)∶(1～4)；所述二維層狀納米材料為二硫化鉬或石墨烯，所述金屬氧化物為四氧化三鈷、四氧化三鐵、五氧化二釩或氧化鎳；所述納米陣列為納米線陣列、納米柱陣列、納米棒陣列或納米片陣列。

2.根據權利要求1所述的納米酶電化學傳感器在檢測硝基苯類化合物中的應用，其特征在于，步驟A中所述復合結構納米酶的制備方法，包括以下步驟：

(1)將二維層狀納米材料分散于去離子水、無水乙醇或二甲基甲酰胺溶液中，將所得分散液涂覆在硅片表面，干燥；

(2)將金屬鹽前驅體溶于無水乙醇或去離子水中，并將所得溶液涂覆于步驟(1)所得硅片上，干燥，煅燒、冷卻后取出；

(3)配制含金屬鹽、沉淀劑和表面活性劑的混合水溶液，將步驟(2)所得冷卻后的硅片置于所述混合水溶液上方反應，反應結束后取出，洗滌、干燥、煅燒，即得所述復合結構納米酶。

3.根據權利要求2所述的納米酶電化學傳感器在檢測硝基苯類化合物中的應用，其特征在于，步驟(1)中，所述分散液中，二維層狀納米材料的濃度為0.2～0.5mg/mL。

4.根據權利要求2所述的納米酶電化學傳感器在檢測硝基苯類化合物中的應用，其特征在于，步驟(2)中，所述金屬鹽前驅體為鈷鹽、鐵鹽、釩鹽或鎳鹽，所述溶液中，金屬鹽前驅體的濃度為1～10mM；所述煅燒在惰性氣體氛圍下進行，煅燒溫度為300～500℃，煅燒時間為20～40min。

5.根據權利要求2所述的納米酶電化學傳感器在檢測硝基苯類化合物中的應用，其特征在于，步驟(3)中，所述金屬鹽為鈷、鐵、釩或鎳的氯化物鹽、硫酸鹽、乙酸鹽或乙酰丙酮鹽，所述沉淀劑為尿素或氟化銨，所述表面活性劑為甘油或吐溫80；所述混合水溶液中，金屬鹽的摩爾濃度為10～80mM，沉淀劑的摩爾濃度為10～80mM，表面活性劑與水的體積比為1∶(3～8)，所述反應在密閉條件下進行，反應溫度為100～200℃，反應時間為10～30h。

6.根據權利要求2所述的納米酶電化學傳感器在檢測硝基苯類化合物中的應用，其特征在于，步驟(3)中，所述洗滌為依次采用無水乙醇、去離子水洗滌；所述煅燒在惰性氣體氛圍中進行，煅燒溫度為350～500℃，煅燒時間為2～4h。

7.根據權利要求1所述的納米酶電化學傳感器在檢測硝基苯類化合物中的應用，其特征在于，所述硝基苯類化合物為2 ,4 ,6-三硝基甲苯、2 ,4-二硝基甲苯、對硝基甲苯、對硫磷、甲基對硫磷或五氯硝基苯。