[發明專利]從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收磷、鐵和鋰的方法有效
| 申請號: | 202011259874.0 | 申請日: | 2020-11-12 |
| 公開(公告)號: | CN112331949B | 公開(公告)日: | 2022-06-07 |
| 發明(設計)人: | 張海濤;馬立彬;劉艷俠;曹相斌;張群斌;張鎖江 | 申請(專利權)人: | 鄭州中科新興產業技術研究院;中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號: | H01M10/54 | 分類號: | H01M10/54;H01M10/0525;H01M10/04 |
| 代理公司: | 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125 | 代理人: | 王紅培 |
| 地址: | 450000 河南省鄭*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 廢舊 磷酸 鋰電池 回收 方法 | ||
1.一種從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收磷、鐵和鋰的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)廢舊磷酸鐵鋰正極片利用有機溶劑浸泡,減壓蒸餾后得到磷酸鐵鋰粉末;
2)將磷酸鐵鋰粉末浸入氫氧化鈉溶液中,過濾、干燥得到除鋁后磷酸鐵鋰粉末;
3)將除鋁后磷酸鐵鋰粉末加入硫酸和雙氧水的混合溶液中加熱進行浸出反應,過濾得到酸浸液;
4)利用碳酸鈉或碳酸氫鈉調節酸浸液的pH值為2,使鐵、磷元素以磷酸鐵的形式沉淀,過濾分離,得到粗制磷酸鐵和含鋰濾液
5)將粗制磷酸鐵溶解于酸性溶液中,調節pH值為2,過濾、洗滌、干燥得到水合磷酸鐵,將水合磷酸鐵煅燒,得到電池級磷酸鐵;所酸性溶液為硫酸、硝酸或鹽酸中的一種,濃度為0.5~2 mol/L;
6)將含鋰濾液蒸發濃縮后加入碳酸鈉溶液,調節pH值使鋰元素以碳酸鋰形式沉淀,過濾、洗滌、干燥得到電池級碳酸鋰。
2.根據權利要求1所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收磷、鐵和鋰的方法,其特征在于:所述步驟1)中有機溶劑為二甲基亞砜、N, N-二甲基乙酰胺、N, N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收磷、鐵和鋰的方法,其特征在于:所述步驟2)中氫氧化鈉溶液pH值為10~12,浸泡時間為30~120min。
4.根據權利要求1所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收磷、鐵和鋰的方法,其特征在于:所述步驟3)中硫酸濃度為1~4mol/L,雙氧水占硫酸的體積分數為3vol%,除鋁后磷酸鐵鋰粉末與硫酸溶液的質量比為1:(5~10)。
5.根據權利要求1所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收磷、鐵和鋰的方法,其特征在于:所述步驟3)中加熱溫度為60~100℃,時間為1~5 h。
6.根據權利要求1所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收磷、鐵和鋰的方法,其特征在于:所述步驟5)中煅燒溫度為500~700℃,煅燒時間為2~6 h。
7.根據權利要求1所述的從廢舊磷酸鐵鋰電池中回收磷、鐵和鋰的方法,其特征在于:所述步驟6)調節pH值為10~11。
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