[發明專利]一種2-(4-羥基)-苯乙烯基-5-氯苯并噻唑對甲苯磺酸鹽的制備方法

在審

• 申請號: 202011259822.3
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112279818A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 曹麗鳳;滕冰;鐘德高;紀少華;孫士家;徐凱;王田華
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C07D277/64
• 分類號: C07D277/64;C07C303/32;C07C309/30
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 于正河

1.一種2-(4-羥基)-苯乙烯基-5-氯苯并噻唑對甲苯磺酸鹽的制備方法，其特征在于制備過程包括以下步驟：

(1)將0.5～2mol的對甲苯磺酸甲酯溶解在50～150ml的甲醇溶液中，攪拌、溶解；

(2)將0.5～2mol的5-氯-2-甲基苯并噻唑溶解在50～150ml的甲醇溶液中，攪拌、溶解；

(3)將步驟(1)和步驟(2)中得到的溶液置于帶有冷凝回流裝置的三口燒瓶中，加入磁子攪拌，55～65℃油浴加熱，反應72～80h；

(4)將0.5～2mol的對羥基苯甲醛溶解在55～110ml的甲醇溶液中，然后將得到的溶液置于步驟(3)溶液中，同時加入催化劑，在65～75℃下反應3～5天，得深橙紅色溶液；

(5)將步驟(4)得到的深橙紅色溶液重結晶3～5次，得橙色晶體生長原料；

(6)將步驟(5)得到的橙色晶體生長原料溶解在甲醇中，抽濾后置于能夠控溫的育晶瓶當中，0.1℃/天的速率降溫，15～25天后獲得黃色透明晶體，即為2-(4-羥基)-苯乙烯基-5-氯苯并噻唑對甲苯磺酸鹽。

2.根據權利要求1所述2-(4-羥基)-苯乙烯基-5-氯苯并噻唑對甲苯磺酸鹽的制備方法，其特征在于所述5-氯-2-甲基苯并噻唑的純度98％，對甲苯磺酸甲酯的純度98％，對羥基苯甲醛的純度95％，無水甲醇的純度99.5％。

3.根據權利要求2所述2-(4-羥基)-苯乙烯基-5-氯苯并噻唑對甲苯磺酸鹽的制備方法，其特征在于制備得到的2-(4-羥基)-苯乙烯基-5-氯苯并噻唑對甲苯磺酸鹽化學式為：C₂₃H₂₁NO₄S₂Cl，其結構式為：