[發(fā)明專利]一種同時(shí)測(cè)定電子煙氣溶膠中煙堿和無(wú)機(jī)元素釋放量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011259639.3
• 申請(qǐng)日: 2020-11-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112505201B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱風(fēng)鵬;姜興益;李翔宇;龐永強(qiáng);張洪非;羅彥波;侯宏衛(wèi);馬濤;閆瑞波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京瑞恒信達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11382
• 代理人: 侯淑紅

1.一種同時(shí)測(cè)定電子煙氣溶膠中煙堿和無(wú)機(jī)元素釋放量的方法，該方法包括如下步驟：

（1）抽吸

對(duì)電子煙進(jìn)行抽吸，以獲得電子煙氣溶膠；

（2）煙堿和無(wú)機(jī)元素的捕集

在不使用濾片的情況下，使用2個(gè)串聯(lián)的含有吸收劑的捕集瓶對(duì)所述電子煙氣溶膠中的煙堿和無(wú)機(jī)元素進(jìn)行捕集，得到捕集液；

（3）檢測(cè)

從2個(gè)串聯(lián)的含有吸收劑的捕集瓶中各取0.5-2.0mL捕集液，直接使用氣相色譜法檢測(cè)其中煙堿的含量；

取剩余的捕集液，氮吹下濃縮至0.3-1.0mL，然后用超純水定容到10-25mL，使用ICP-MS檢測(cè)其中無(wú)機(jī)元素的含量；

在步驟（2）中，所述吸收劑選自含正十七碳烷的甲醇、乙醇和異丙醇的醇類溶劑，所述吸收劑的濃度為0.1-0.5mg/mL，體積為20-40mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述抽吸參數(shù)為：抽吸曲線為方波，抽吸容量為55mL，抽吸時(shí)間為3s，抽吸間隔為30s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述吸收劑為含正十七碳烷的異丙醇溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述吸收劑的濃度為0.3mg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述吸收劑的體積為20mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述2個(gè)串聯(lián)的含有吸收劑的捕集瓶中均含有20mL的0.3mg/mL正十七碳烷的異丙醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟（3）中，使用氣相色譜法檢測(cè)其中煙堿的含量時(shí)，氣相色譜條件為：色譜柱：HP-5，長(zhǎng)度30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm；柱箱溫度：170℃下保持4min，30℃/min速度升至250℃，保持6 min；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：250℃；載氣：氮?dú)猓涣髁浚?.5mL/min；進(jìn)樣體積：1μL；分流比：20:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟（3）中，使用氣相色譜法檢測(cè)其中煙堿的含量時(shí)，煙堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制方法為：將煙堿標(biāo)準(zhǔn)溶液母液溶解于含濃度0.3 mg/mL的正十七碳烷的異丙醇溶液中，配制煙堿濃度為0.02mg/mL～2 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，制備7個(gè)點(diǎn)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟（3）中，使用ICP-MS檢測(cè)其中無(wú)機(jī)元素的含量時(shí)，ICP-MS分析條件為：射頻功率：1320kw；載氣及流速：氬氣，1.10mL/min；碰撞氣及流速：氦氣，4.5mL/min；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速：0.1rps；積分時(shí)間：0.3s；分析質(zhì)量數(shù)：52Cr、60Ni、64Cu、75As、111Cd和208Pb。

10.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟（3）中，在使用ICP-MS檢測(cè)其中無(wú)機(jī)元素的含量前進(jìn)行如下處理：將待測(cè)定的捕集液在氮吹下使溶液揮發(fā)至0.3mL，然后用2%硝酸溶液直接定容到10mL。

11.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟（3）中，使用ICP-MS檢測(cè)其中無(wú)機(jī)元素的含量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液工作溶液的配制方法為：用含有3%異丙醇的2%硝酸溶液配制系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，濃度范圍0.0-20μg/L。

12.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟（3）中，從2個(gè)串聯(lián)的含有吸收劑的捕集瓶中各取1mL，直接使用氣相色譜法檢測(cè)其中煙堿的含量。