[發明專利]一種從銅藻中提取黑麥草內酯的方法

在審

• 申請號: 202011258700.2
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112239437A
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 陳平
• 申請（專利權）人: 陳平
• 主分類號: C07D307/83
• 分類號: C07D307/83
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從銅藻中提取黑麥草內酯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

步驟一：清洗，用海水與淡水間隔沖洗銅藻，挑除雜質，并陰干；

步驟二：粉碎，將陰干后的銅藻在80℃的烘箱中烘干，得到干燥的銅藻，并將其粉碎，得到銅藻粉末；

步驟三：提取，將銅藻粉末分散到乙醇和二氯甲烷的混合溶液中，升溫到50-60℃，攪拌3-5小時，并過濾，將濾液蒸除溶劑后，得到粗提取物；

步驟四：初步提純，將粗提取物用中性氧化鋁進行柱層析，以二氯甲烷-乙酸乙酯為洗脫劑，并且依次增加乙酸乙酯的濃度進行梯度洗脫，每一梯度洗脫3-5個柱體積，并且收集每個柱體積的洗脫液，并用TLC分析洗脫液中的成分，并收集Rf值為0.6-0.65的組分，合并并濃縮，得到黑麥草內酯粗品；

步驟五：二次提純，將黑麥草內酯粗品用甲醇溶解，并緩慢加入二氯甲烷，降溫至-10℃，使得黑麥草內酯結晶析出，過濾，并用二氯甲烷淋洗濾渣并干燥，即可得到高純度的黑麥草內酯。

2.根據權利要求1所述的一種從銅藻中提取黑麥草內酯的方法，其特征在于，步驟一中海水與淡水間隔沖洗為先用海水沖洗，后用淡水沖洗，并重復3次。

3.根據權利要求1所述的一種從銅藻中提取黑麥草內酯的方法，其特征在于，步驟三中銅藻粉末與混合溶液的質量體積比為8g：3-5mL；混合溶液由體積比為乙醇：二氯甲烷＝3:1制備而成。

4.根據權利要求1所述的一種從銅藻中提取黑麥草內酯的方法，其特征在于，步驟四中梯度洗脫過程為：100％二氯甲烷→0.8-1.2％乙酸乙酯→6-10％乙酸乙酯→15-20％乙酸乙酯→25-35％乙酸乙酯→40-50％乙酸乙酯→100％乙酸乙酯；TLC分析用硅膠薄層板，在體積比10:1的二氯甲烷-甲醇混合液作為展開劑下進行。

5.根據權利要求1所述的一種從銅藻中提取黑麥草內酯的方法，其特征在于，步驟五中黑麥草內酯粗品與甲醇的質量體積比為1g：3-5mL；按體積比甲醇：二氯甲烷＝3-5:1。