[發明專利]一種原子級分散的過渡金屬氧化物/SiO2

在審

• 申請號: 202011257263.2
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112371107A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 王加升;王譜;楊千帆;包明
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J23/22
• 分類號: B01J23/22;B01J23/28;B01J23/30;B01J35/00;C10G27/04
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮

1.一種原子級分散的過渡金屬氧化物/SiO₂復合材料的制備方法，制備一種面向氧氣氧化燃油脫硫的原子級分散的過渡金屬氧化物/SiO2復合材料，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨加入水中，其中陽離子表面活性劑濃度為4.0～8.0×10^-3mol/L；升溫至60℃～80℃，在700～1000rpm轉速下攪拌至溶液澄清；然后調整反應體系溫度至室溫后，向每毫升水中加入0.1～0.2mL的25wt％氨水，攪拌后，每毫升水中繼續滴入0.002～0.004mL濃度為0.003～0.008mol/L的前驅體溶液，繼續攪拌，再向每毫升水中逐滴加入0.017～0.05mL正硅酸四乙酯；繼續攪拌后，得到反應液；

(2)室溫下，將步驟(1)得到的反應液在8000～10000rpm轉速下進行離心分離10～12min，去除液相，得到的固相采用乙醇洗滌后干燥；

(3)將步驟(2)干燥處理后的樣品冷卻至室溫后，將其研磨成粉末狀；空氣氛圍中，在馬弗爐內升溫至450～650℃后進行煅燒處理4～6h，得到原子級分散的金屬氧化物/SiO₂復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種原子級分散的過渡金屬氧化物/SiO₂復合材料的制備方法，其特征在于，所述的前驅體包括七鉬酸銨、單鉬酸銨、偏鎢酸銨、偏釩酸銨。

3.根據權利要求1所述的一種原子級分散的過渡金屬氧化物/SiO₂復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，第一次攪拌時間為10～20min；第二次攪拌時間為5～30min；第三次攪拌時間為10～60min；最后攪拌時間為1～3h。

4.根據權利要求1所述的一種原子級分散的過渡金屬氧化物/SiO₂復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，干燥溫度為100℃～120℃，干燥時間為10～12h。

5.根據權利要求1所述的一種原子級分散的過渡金屬氧化物/SiO₂復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，所述的升溫速率為2～5℃/min，通入空氣速率為20～60mL/min。

6.一種原子級分散的過渡金屬氧化物/SiO₂復合材料，其特征在于，采用上述制備方法得到的原子級分散的過渡金屬氧化物/SiO₂復合材料，原子級分散的過渡金屬氧化物/SiO₂復合材料由權利要求1-5任一所述的制備方法制備得到的，該復合材料中SiO₂載體為橢球型。

7.一種采用權利要求1-5任一所述的制備方法得到的原子級分散的過渡金屬氧化物/SiO₂復合材料的應用，其特征在于，采用上述制備方法得到的原子級分散的過渡金屬氧化物/SiO₂復合材料應用到二苯并噻吩為脫硫對象的模擬油體系中的氧化脫硫過程，作為氧化脫硫催化劑。