[發明專利]一種改性分子篩催化劑的制備方法及連續合成3-甲氧基-3-甲基丁醇的方法

有效

• 申請號: 202011257199.8
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112473725B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 龐計昌;劉英俊;張紅濤;朱小瑞;楊在剛;張永振;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: B01J29/08
• 分類號: B01J29/08;B01J29/70;B01J35/08;B01J37/00;B01J37/08;C07C41/06;C07C43/13
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1.一種連續制備3-甲氧基-3-甲基丁醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a）3-甲基-3-丁烯-1-醇和甲醇按照一定摩爾比例混合，經過預熱后連續進入填裝有改性分子篩催化劑的反應器反應；

b）反應液經過冷卻降溫后，將甲醇分離，得到粗產品3-甲氧基-3-甲基丁醇，粗產品經過精餾得到高純度的3-甲氧基-3-甲基丁醇；

其中，所述改性分子篩催化劑的制備方法包括如下制備步驟：

1）將膨潤土加入純水中，攪拌均勻，形成漿料A；

將聚磷酸鹽溶于水中，攪拌均勻，形成溶液B；其中，所述的聚磷酸鹽為三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸三鈉、焦磷酸四鈉、焦磷酸二氫二鈉、焦磷酸鈣、酸式焦磷酸鈣中的一種或多種；

2）將漿料A與鋁溶膠和溶液B混合均勻，得到漿料C；

3）漿料C與分子篩混合，攪拌均勻后將多余的水脫除，得到半成品催化劑；

4）將半成品催化劑擠壓成型，焙燒，得到成品催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）中，所述的漿料A中含有膨潤土20%~60%；所述的溶液B中含有聚磷酸鹽15%~55%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，聚磷酸鹽為六偏磷酸鈉、焦磷酸二氫二鈉、三聚磷酸鈉中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中，漿料A和溶液B的質量比為3：1~10:1；鋁溶膠的濃度是15~30%，鋁溶膠與溶液B質量比為5:1~20:1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）中，所述的分子篩為Y型分子篩、Z型分子篩、A型分子篩中的一種或多種，所述分子篩與漿料C質量比為1：1~2.5：1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4）中，焙燒溫度為500~800℃，焙燒時間為2.5~5h。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟4）中，焙燒溫度為600~750℃。

8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟a）中，預熱溫度為80~120℃，反應溫度為80~240℃；反應壓力為0.1~10MPa。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟a）中，反應溫度為140℃~200℃；反應壓力為1~5MPa。

10.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于， 3-甲基-3-丁烯-1-醇和甲醇的進料摩爾比為0.01~1。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于， 3-甲基-3-丁烯-1-醇和甲醇的進料摩爾比為0.05~0.8。

12.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，反應停留時間為0.5~6h。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，反應停留時間為1~3h。