[發(fā)明專利]一種功能化交聯(lián)型聚酰亞胺氣凝膠隔熱材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011257039.3
• 申請(qǐng)日: 2020-11-12
• 公開（公告）號(hào): CN112500565B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔升;宋梓豪;王雪;趙一帆;黃龍金;劉偉;袁美玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué);宿遷市南京工業(yè)大學(xué)新材料研究院
• 主分類號(hào): C08G73/10
• 分類號(hào): C08G73/10;C08J9/28;C08J3/24;C08L79/08;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/06;C08K3/04
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種功能化交聯(lián)型聚酰亞胺氣凝膠隔熱材料的制備方法，其具體步驟如下：

(1)交聯(lián)劑的改性

量取交聯(lián)劑放入容器中，加入硝酸，水浴攪拌，趁熱抽濾、沉淀，將沉淀置于真空干燥箱中真空干燥得到氧化改性的交聯(lián)劑；將上述氧化改性得到的交聯(lián)劑配制成一定濃度的NMP溶液，用超聲波細(xì)胞破碎機(jī)超聲后加入改性劑，在一定溫度下冷凝回流后，倒入離心管中，離心去掉上層液體，得到黑色的沉淀，置于真空干燥箱中干燥，得到酰胺化改性的交聯(lián)劑粉體；其中所述的交聯(lián)劑為納米碳纖維、碳納米管或石墨烯；改性劑為4-氨基-N-(4-氨基苯基)-苯甲酰胺和4,4’-二氨基二苯醚或1,3-丙二胺中的一種；所述的交聯(lián)劑和硝酸的質(zhì)量比為1:(34-40)；氧化改性的交聯(lián)劑粉體的NMP溶液濃度為1-2 mg/ml；氧化改性得到的交聯(lián)劑與改性劑的質(zhì)量比為1:(0.6-1.3)；

(2)功能化交聯(lián)型聚酰亞胺懸浮液的凝膠

稱取一定質(zhì)量的二胺于燒杯中，加入NMP，攪拌至完全溶解后加入二酐攪拌得到懸浮液；量取步驟(1)中的酰胺化改性的交聯(lián)劑粉體分散于NMP溶液中得到混合溶液，用超聲波細(xì)胞破碎機(jī)超聲后加入上述懸浮溶液中攪拌均勻；再分別加入乙酸酐和吡啶，攪拌均勻靜置使其凝膠；

(3) 功能化交聯(lián)型聚酰亞胺凝膠的老化及干燥

將步驟（2）所制得的功能化交聯(lián)型聚酰亞胺凝膠用不同體積分?jǐn)?shù)的NMP的無水乙醇溶液進(jìn)行老化，然后干燥，得到聚酰亞胺氣凝膠；

(4)升溫干燥

將步驟（3）中初步形成的聚酰亞胺氣凝膠放入真空干燥箱中干燥，得到功能化交聯(lián)型聚酰亞胺氣凝膠材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的水浴溫度為65-75℃，攪拌時(shí)間為1-2 h；真空干燥的溫度均為50-60 ℃，時(shí)間均為10-12 h；冷凝回流溫度在60-70 ℃，冷凝回流時(shí)間為10-12 h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的超聲波細(xì)胞破碎機(jī)的頻率為1400-1500 W，時(shí)間為5-6 min；離心機(jī)轉(zhuǎn)速為10000-11000 r/min，離心時(shí)間為10-15min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的二胺為4-氨基-N-(4-氨基苯基)-苯甲酰胺、4,4’-二氨基二苯醚、1,3-丙二胺或?qū)Ρ蕉分械囊环N或兩種；二酐為3,3,4,4,-聯(lián)苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐或4,4，-氧鄰二鄰苯二甲酸酐。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的二胺、二酐、NMP的質(zhì)量比為1:(1.3-3):(37-48)；酰胺化改性的交聯(lián)劑粉體的加入量與二酐的質(zhì)量比為1:(22-30)；步驟(2)中所述乙酸酐與二酐的質(zhì)量比為(2.8-3.5):1；吡啶與二酐的質(zhì)量比為(2.2-3):1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的超聲波細(xì)胞破碎機(jī)的頻率為1400-1500 W，時(shí)間為5-6 min；加入二酐后攪拌時(shí)長(zhǎng)為10-12 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的NMP的無水乙醇溶液，其中NMP體積分?jǐn)?shù)為0-80%；且老化方式為從高體積分?jǐn)?shù)到低體積分?jǐn)?shù)的梯度老化；老化時(shí)間4-5天，期間每8-10 h換一次老化液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的干燥方式為CO₂超臨界干燥；步驟(4)中所述的真空干燥溫度為50~60℃，干燥時(shí)間為12-15 h。