[發(fā)明專利]一種二苯甲酰甲烷的合成工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011256984.1
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112299978A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董啟林;周貝貝
• 申請（專利權(quán)）人: 董啟林
• 主分類號: C07C45/72
• 分類號: C07C45/72;C07C49/784
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二苯甲酰甲烷的合成工藝，其特征在于，所述合成工藝包括如下步驟：

步驟一：前處理，將二甲苯、甲醇、苯甲酸甲酯和苯乙酮進(jìn)行重蒸；

步驟二：合成二苯甲酰甲烷，向反應(yīng)器中加入二甲苯和甲醇鈉溶液，然后用惰性氣體驅(qū)除反應(yīng)器中的空氣，在保持惰性氛圍和攪拌的條件下，加熱升溫至100-120℃，蒸出反應(yīng)器中的甲醇，然后在保溫的條件下緩慢滴加苯乙酮，待苯乙酮滴加完畢后，攪拌20-30min，之后緩慢滴加苯甲酸甲酯，滴加完成后升溫到140-150℃反應(yīng)5-8小時(shí)，待反應(yīng)結(jié)束后移去熱源，并停止通惰性氣體；

步驟三：后處理，向反應(yīng)體系中加入二甲苯1-2倍體積的蒸餾水，并快速攪拌，隨后加入加入濃鹽酸酸化至反應(yīng)混合物完全溶解，離心分離，除去水相；然后向有機(jī)相中加入10w％的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7，進(jìn)一步離心分離，分出有機(jī)相；向有機(jī)相中加入去離子水洗滌，離心收集有機(jī)相，得到澄清液；向澄清液中加入干燥劑干燥過夜，并濾出干燥劑，減壓蒸餾，蒸出溶劑，并回收未反應(yīng)的反應(yīng)物，得到粗品；

步驟四：純化，將粗品加入到甲醇中，加熱到50-60℃，使其完全溶解，在室溫下冷卻結(jié)晶，抽濾，得到產(chǎn)物，并將母液回收套用；將產(chǎn)物放在40-60℃的真空干燥箱中干燥4-6小時(shí)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二苯甲酰甲烷的合成工藝，其特征在于，步驟二中，二甲苯、苯乙酮、苯甲酸甲酯和甲醇鈉溶液的質(zhì)量比為6-9:3:4-5:5-6。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二苯甲酰甲烷的合成工藝，其特征在于，步驟二中，惰性氣體選自氮?dú)夂蜌鍤庵械囊环N。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二苯甲酰甲烷的合成工藝，其特征在于，步驟三中，干燥劑為無水硫酸鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二苯甲酰甲烷的合成工藝，其特征在于，步驟四中，按質(zhì)量比，粗品：甲醇＝1:1-2。