[發明專利]一種WS2

在審

• 申請號: 202011256824.7
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112216833A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 張智芳;舒軍政;張璐;高雯雯
• 申請（專利權）人: 榆林學院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/58;H01M4/48;H01M10/0525
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

本發明公開了一種WS₂/TiO₂/氮摻雜石墨烯納米復合材料的制備方法，該復合材料是以氧化石墨烯、苯胺、過硫酸銨、十二烷基硫酸鈉、氯化鎢、硫代乙酰胺、TiO₂為原料，先將氧化石墨烯在水中分散均勻，然后通過苯胺形成聚苯胺小球撐開石墨烯片層結構增加材料的比表面積，最后通過水熱法制備成WS₂/TiO₂/氮摻雜石墨烯納米復合材料。本發明制備方法簡單，成本低廉，所制備的WS₂/TiO₂/氮摻雜石墨烯納米復合材料為二維片狀結構，薄片狀WS₂和顆粒狀TiO₂均勻分散于氮摻雜石墨烯上，比容量高、倍率好，可應用于鋰離子電池負極材料中。

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，具體涉及一種WS₂/TiO₂/氮摻雜石墨烯納米復合材料的制備方法。

背景技術

可充放電的鋰離子電池已經大量應用在電子器件以及混合動力汽車上，但是，它們的性能還是落后于新興領域對它們的要求。先進的鋰離子電極材料必須具備高的比容量，并且還具有安全性高以循環壽命長等特點，這些是高性能鋰離子電池的基本要求。二氧化鈦具有高的理論容量，并且，在嵌鋰/脫鋰過程中，二氧化鈦的體積膨脹很小(3-4％)，因此二氧化鈦是一種具有應用潛質的鋰離子電池負極材料。然而，二氧化鈦的導電性差，鋰離子擴散速率慢，且二氧化鈦顆粒容易團聚。所以，二氧化鈦的電化學性能一直沒有達到理想水平。

二硫化鎢是一類典型的過渡金屬硫族化合物，它屬于六方晶系，層內是很強的S-W-S共價鍵，層間是較弱的范德華力，單層厚度約為0.65nm。單層的二硫化鎢納米片層可以用膠帶剝離或者鋰離子插層的方法得到。研究表明，二硫化鎢暴露的活性邊緣具有析氫催化活性，因此在電化學催化領域具有廣泛應用。但是，純二硫化鎢易于團聚，并且其優先生長惰性的內層結構，而非活性片層邊緣，大量的團聚體也進一步抑制了活性邊緣的暴露，再加上其較差的導電性，純二硫化鎢的優異性能將無法得到充分利用。因此，將二硫化鎢與其它高導電性的基底材料復合具有重要意義。

石墨烯是一種準一維碳基納米材料，它具有許多優異的物理化學性能，如較高的導電性、優異的力學性能、特殊的邊緣效應和良好的化學穩定性等。這些特殊性質使其在能量轉換與儲存、電子傳感器、高分子納米復合材料等領域都具有極為廣闊的應用前景，成為碳納米材料領域中的研究熱點之一。

發明內容

本發明的目的是提供一種高容量、高倍率的WS₂/TiO₂/氮摻雜石墨烯納米復合材料的制備方法。

針對上述目的，本發明所采用的制備方法是：將氧化石墨烯超聲均勻分散于水中，再加入苯胺和十二烷基硫酸鈉，繼續超聲20～40分鐘，然后加入過硫酸銨的鹽酸溶液，在冰浴條件下攪拌12～24小時，再加入氯化鎢和硫代乙酰胺、TiO₂，混合均勻后放入水熱釜中，在密閉條件下220～260℃反應10～24小時，沉淀物用去離子水和乙醇反復洗滌后，真空干燥，得到WS₂/TiO₂/氮摻雜石墨烯納米復合材料。

上述制備方法中，所述的氧化石墨烯與水的質量-體積比為1mg:1～2mL，苯胺與水的體積比為1:80～150；所述十二烷基硫酸鈉與氧化石墨烯、過硫酸銨的質量比為1:1～5:60～90；所述氧化石墨烯與氯化鎢、TiO₂的質量比為1:1～10:1～10，優選氧化石墨烯與氯化鎢、TiO₂的質量比為1:3～7:2～5，其中所述TiO₂的粒徑為10～100nm；所述氯化鎢和硫代乙酰胺的摩爾比為1:2～10，優選氯化鎢和硫代乙酰胺的摩爾比為1:3～6。

上述制備方法中，優選在密閉條件下240～250℃反應12小時。

本發明的有益效果如下：