[發明專利]一種石墨烯多孔膜的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202011256759.8
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112357909B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 歐建臻;余昊;周輝;程銀芬;任白玉;陳冠羽;姚浩;易倩;謝華光;陳柯宇
• 申請（專利權）人: 四川恒瑞天成科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/194;B01D61/14;C02F1/44;H01B1/04;H01B13/00
• 代理公司: 北京中索知識產權代理有限公司 11640
• 代理人: 唐亭

本發明公開了一種石墨烯多孔膜的制備方法及應用，包括以下步驟：步驟1：將氧化石墨烯漿料進行熱還原得到氧化石墨烯HTGO；熱還原溫度為450℃～480℃，時間為12s～20min；步驟2：將步驟1得到的氧化石墨烯HTGO分散于溶液中，加入催化劑攪拌均勻后，加入過量的H₂O₂，充分反應，產物純化洗滌后得到石墨烯FLGO粉末；步驟3：將步驟2得到的FLGO粉末分散到溶劑中，通過真空抽濾將其堆疊于基膜上，即可得到所需石墨烯多孔膜；本發明制備方法操作簡單、成本低廉，綠色環保，體系粘度低，可通過簡單方提供一種快速、高效、可循環利用的石墨烯多孔膜。

技術領域

本發明涉及石墨烯膜技術領域，具體涉及一種石墨烯多孔膜的制備方法及應用。

背景技術

石墨烯是由碳原子通過sp²雜化緊密排列而形成的單層蜂窩狀晶格二維晶體，它擁有極大的比表面積、優異的力學性能、導電性能、導熱性能，是一種極具吸引力的材料。石墨烯薄膜作為石墨烯的一種重要形態，具備較強的導電性、導熱性、柔性等屬性，使得它在能源存儲與轉換材料、電磁屏蔽材料、導熱材料、傳感器材料等領域有著廣泛的應用前景。

膜分離技術常用于高效、低能耗地處理生活污水、工業廢水、海水淡化等。然而，現有的傳統高分子膜因其自身耐氯性差、耐化學腐蝕能力弱、機械強度低以及抗污染能力弱等。造成膜組件工作效率低、更換頻率快，增加了膜分離的成本。所以二維氧化石墨烯作為膜材料，開發了一系列的氧化石墨烯分離膜。但由于大量含氧官能團的存在，使得該膜在水中極易溶脹而瓦解；此外，通過減少含氧官能團的數量又會降低膜的分離效率；不僅如此，對于分子尺寸小于氧化石墨烯層間距，且帶有正電荷的有機染料，如亞甲基藍，是氧化石墨烯膜無法大量截留的。

目前，制備石墨烯薄膜的方法主要可以分為兩種：一種是采用石墨烯納米片直接成膜，另一類則是通過石墨烯成膜后經過進一步的還原處理而得到。對于前者盡管主要涉及物理處理方法，但往往使得所得到的石墨烯薄膜的力學性能較好。而后者通過氧化石墨烯成膜后對其進行化學或熱還原所得的石墨烯膜力學性能較好。因此，后者也是目前普遍采用的制備石墨烯膜的方法。在還原氧化石墨烯膜的方法中化學還原發揮著重大的作用，通常采用的化學還原試劑有肼類、還原性酸或酚、金屬氰化物、活潑金屬，生物還原劑等。此外，還有報道的石墨烯薄膜的制備方法包括復合材料法、電化學還原法、化學氣相沉積法、電弧放電法等，但工藝一般較為復雜。

發明內容

本發明針對現有技術存在的問題，提供一種快速、高效、可循環利用的石墨烯多孔膜的制備方法及應用。

一種石墨烯多孔膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將氧化石墨烯漿料進行熱還原得到氧化石墨烯HTGO；熱還原溫度為450℃～480℃，時間為12s～20min；

步驟2：將步驟1得到的氧化石墨烯HTGO分散于溶劑中，加入催化劑攪拌均勻后，加入過量的H₂O₂，充分反應，產物純化洗滌后得到石墨烯FLGO粉末；

步驟3：將步驟2得到的FLGO粉末分散到溶劑中，通過真空抽濾將其堆疊于基膜上，即可得到所需石墨烯多孔膜。

進一步的，所述步驟2中的催化劑為MnSO₄，MnSO₄與氧化石墨烯的質量比為0.0267％～0.0467％：1。

進一步的，所述步驟2中的H₂O₂與氧化石墨烯的質量比為，4.53～9.07:1。

進一步的，所述步驟2中氧化石墨烯與H₂O₂在攪拌條件下進行反應，反應時間為12～36小時。

進一步的，所述步驟2中反應后通過真空過濾的方式進行純化。