[發明專利]一種高鹽水中有機物的快速檢測方法及檢測裝置

有效

• 申請號: 202011256462.1
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112578017B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 李玲;何靜;于凱;劉雯雯;陳美玲;王夢琦
• 申請（專利權）人: 威海職業學院
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/34;G01N1/40;G01N1/44
• 代理公司: 威海恒譽潤達專利代理事務所(普通合伙) 37260
• 代理人: 王麗英

本發明公開了一種高鹽水中有機物的快速檢測方法及檢測裝置，其涉及水體中有機污染物檢測技術領域。本發明基于自蒸發脫鹽手段和物質相似相溶原理，實現高鹽水中無機鹽和有機物的快速分離；采用電噴霧電離質譜法，檢測高鹽水中的有機物種類，在測試過程中，綜合評估該設備檢測應用過程中的性能指標，如精密性、準確性、靈敏度等，最終，解決高鹽環境下有機污染物難以快速、準確檢測的技術難題，為其定性、定量分析提供一種有效的技術手段，為生態環境保護和食品安全檢測等提供有力的科技支撐。本檢測方法中應用的檢測設備設有質譜檢測器、三維調節載物平臺及加熱裝置，該設備簡潔、輕便、成本低，易于推廣應用。

技術領域

本發明涉及水體中有機污染物檢測技術領域，具體涉及一種高鹽水中有機物的快速檢測方法及檢測裝置。

背景技術

現行的海水中有機污染物檢測方法多是需要輔助固相萃取、新型針頭捕集器、攪拌棒吸附劑萃取等復雜的樣品預處理過程，不但耗時、成本高，并且復雜的操作步驟可能會導致樣品的二次損失或污染，難以達到廣泛應用。

近年來，常壓電離質譜技術在快速分析復雜樣品方面顯示出了卓越的性能。該類型方法只需要簡單的樣品預處理步驟，甚至在某些情況下無需樣品預處理。測量時，待測樣品可以直接在基質上解吸并離子化，然后進入質譜進行分析，其在一些高鹽樣本檢測方面展現了巨大的潛力。此外，納米電噴霧結合離子電遷移技術在生理濃度或更高濃度的鹽存在下(例如150mmol/L NaCl水溶液，150mmol/L KCl和25mmol/L Tris-HCl緩沖液、尿液和眼淚)，也提供了令人滿意的質譜數據。然而，這些技術對于鹽度高于為599mmol/L的真實海水樣品，還無法實現應用，并且由于離子電遷移，鹽離子會先于目標分析物解吸/離子化，從而污染了質譜檢測器，降低了目標物的信號。因此，亟需發展新型分析技術，用以實現海水中有機污染物的快速、直接檢測。

發明內容

本發明就是針對現有檢測技術中存在的技術問題，提供一種高鹽水中有機物的快速檢測方法及檢測裝置。

本發明基于自蒸發脫鹽手段和物質相似相溶原理，實現高鹽水中無機鹽和有機物的快速分離；采用電噴霧電離質譜法，精確檢測高鹽水中的有機物種類，在測試過程中，綜合評估該設備檢測應用過程中的性能指標，如精密性、準確性、靈敏度、檢出限等。

為解決上述技術問題，為此本檢測方法中應用的設備設有質譜儀、三維調節載物平臺及加熱裝置，檢測方法包括如下步驟：

1)將帶有尖端的金屬片放置到加熱裝置上，加熱裝置設置在三維調節載物平臺上，調節三維調節載物平臺，使金屬片的尖端正對質譜檢測器的質譜進樣口中心；

2)將待測樣品滴加到金屬片尖端位置，滴加的待測樣品通常為5μL，該尖端即為樣品載物角，之后打開加熱裝置的加熱開關，金屬片開始升溫，樣品溶液中的水分開始蒸發，無機鹽結晶和有機物析出，留在金屬片尖端；

3)待所有溶劑蒸發完全后，關閉加熱裝置，向留有結晶鹽和有機物的金屬片尖端滴加有機溶劑，根據物質相似相溶原理，之前析出的有機物會迅速溶于有機溶劑，形成有機溶液，而鹽仍以晶體狀態留在金屬片上；

4)通過與金屬片后端相接觸的導電電極通入3.5-5.0千伏的電壓，此時，金屬片尖端與質譜進樣口之間形成高壓電場，使含有有機物的溶液從金屬片尖端噴出，即產生電噴霧電離，并進入質譜檢測器進行樣品分析，從而完成高鹽樣品溶液中有機物的檢測。

優選的，金屬片尺寸為20mm×20mm×0.15mm，金屬片材質為耐腐蝕金屬材料。

優選的，金屬片尖端與質譜進樣口中心之間的距離為2mm-5mm。

優選的，步驟2)中滴加的待測樣品量為5μL。

優選的，加熱裝置為電熱絲加熱裝置，步驟2)中電熱絲加熱裝置的加熱溫度控制在40℃-80℃之間。