[發(fā)明專利]一種超聲波法制備三氯一氨合鉑酸鉀的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011255356.1
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112279316B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王大維;李巖松;徐飛飛;王萍;王蓓
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽有色金屬研究院有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 馬維駿

本發(fā)明屬于貴金屬冶金領(lǐng)域，具體涉及一種超聲波法制備三氯一氨合鉑酸鉀的方法。所述三氯一氨合鉑酸鉀的制備方法，包括以下步驟：將氯亞鉑酸鉀球磨，用適量HCl浸泡，過濾，將預(yù)處理氯亞鉑酸鉀溶于水中備用；將得到的氯亞鉑酸鉀水溶液，置于超聲場中震蕩，震蕩期間加熱，加入醋酸銨水溶液，將體系溫度升高，繼續(xù)震蕩20~30 min；過濾得直收三氯一氨合鉑酸鉀，將濾液備用；濾液中加入Pt(NH₃)₄Cl₂，生成[Pt(NH₃)₄][PtCl₄]沉淀，過濾，干燥；干燥后與氯亞鉑酸鉀混合，研磨至綠色，冷水溶解，再磨碎。本發(fā)明提供的制備方法將氯鉑酸鉀粒徑細化、酸化預(yù)處理，將整個反應(yīng)體系置于超聲場中合成，提高了三氯一氨合鉑酸鉀直收率、總產(chǎn)率和含量，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于貴金屬冶金領(lǐng)域，具體涉及一種超聲波法制備三氯一氨合鉑酸鉀的方法。

背景技術(shù)

三氯一氨合鉑酸鉀常用于鉑化合物合成，工業(yè)催化等領(lǐng)域。現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于三氯一氨合鉑酸鉀的制備方法存在制備過程中鉑易析出，直收率低，制備周期較長長等問題。現(xiàn)有方法氯亞鉑酸鉀與醋酸銨直收率偏低，造成后續(xù)濾液反應(yīng)流程較長，且整個反應(yīng)產(chǎn)率僅為50%左右。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種超聲波法制備三氯一氨合鉑酸鉀的方法。本發(fā)明針對合成流程過長造成的鉑析出，直收率低的問題，將氯鉑酸鉀粒徑細化、酸化預(yù)處理；將整個反應(yīng)體系置于超聲場中合成。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。

一種超聲波法制備三氯一氨合鉑酸鉀的方法，包括以下步驟。

步驟1、氯亞鉑酸鉀預(yù)處理：

將氯亞鉑酸鉀球磨，用適量HCl浸泡，過濾，將預(yù)處理氯亞鉑酸鉀溶于水中備用。

步驟2、超聲場體系合成：

將步驟1得到的氯亞鉑酸鉀水溶液，置于超聲場中震蕩，震蕩期間加熱，加入醋酸銨水溶液，將體系溫度升高，繼續(xù)震蕩20~30 min；過濾得直收三氯一氨合鉑酸鉀，將濾液備用。

步驟3、殘液二次合成

向步驟2得到的濾液中加入Pt(NH₃)₄Cl₂，生成[Pt(NH₃)₄][PtCl₄]沉淀，過濾，干燥；干燥后與氯亞鉑酸鉀混合，研磨至綠色，冷水溶解，再磨碎。

進一步地，所述超聲波法制備三氯一氨合鉑酸鉀的方法中氯亞鉑酸鉀、醋酸銨水溶液質(zhì)量比為1：0.5~0.6。

優(yōu)選的，步驟1中氯亞鉑酸鉀球磨工藝為氯亞鉑酸鉀于200~250 rpm下球磨10~15min。

優(yōu)選的，步驟1中浸泡溫度80~95℃，浸泡時間為10~15 min。

優(yōu)選的，步驟2中超聲場的功率為250~300 W，震蕩時間10~15min，溫度為60~75℃。

優(yōu)選的，步驟2中醋酸銨水溶液的質(zhì)量分數(shù)為20~25%。

優(yōu)選的，步驟2中溫度升高至100~120℃。

優(yōu)選的，步驟3中干燥溫度80~90℃。

進一步地，所述超聲波法制備三氯一氨合鉑酸鉀的方法，具體包括以下步驟。

步驟1、氯亞鉑酸鉀預(yù)處理：

將氯亞鉑酸鉀于200~250 rpm下球磨10~15 min，用HCl于80~95℃下浸泡10~15min。過濾，將預(yù)處理氯亞鉑酸鉀溶于水中備用。