[發明專利]牛磺酸的制備方法及其母液回收方法

在審

• 申請號: 202011254688.8
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112979508A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 何孝祥;彭俊華;姚祥華;徐淞華;程麗歡;王銀炳;宋銀江;王磊
• 申請（專利權）人: 浙江新和成股份有限公司;浙江新和成藥業有限公司;上虞新和成生物化工有限公司
• 主分類號: C07C309/14
• 分類號: C07C309/14;C07C303/32
• 代理公司: 杭州華進聯浙知識產權代理有限公司 33250
• 代理人: 儲照良

本發明涉及一種牛磺酸母液的回收方法，包括：提供牛磺酸母液，將牛磺酸母液與處理劑混合，得到含固體的懸濁液，其中，處理劑為水溶性的有機溶劑或水溶性的有機溶劑與水的混合液；將懸濁液過濾，得到第一固體產物及第一濾液；以及將第一固體產物用氨源溶解后過濾，得到第二固體產物和第二濾液。本發明還涉及一種牛磺酸的制備方法。本發明牛磺酸母液的回收方法中，無機鹽、乙二醇等雜質的去除率高，而有效成分的回收率高，因此，在牛磺酸的制備方法中使用該回收方法處理牛磺酸母液，可使得回收得到的有效成分可以更好的循環進行氨解反應，實現物料的循環利用，同時減緩了循環過程中無機鹽的積累。

相關申請

本發明要求2019年12月18日申請的，申請號為201911312305.5，發明名稱為“一種牛磺酸母液回收利用的方法及應用”的中國專利申請的優先權，其全部內容通過引用結合在本發明中。

技術領域

本發明涉及牛磺酸技術領域，特別是涉及牛磺酸的制備方法及其母液回收方法。

背景技術

牛磺酸又稱β-氨基乙磺酸，是一種含硫的非蛋白氨基酸，廣泛應用于醫藥、食品添加劑、熒光增白劑、有機合成等領域，制備方法包括環氧乙烷法、牛磺酸銨法、一乙醇胺法和乙醇法等。

其中，環氧乙烷法是當前牛磺酸的主要制備方法，但是，環氧乙烷法制備牛磺酸存在以下問題：第一、羥乙基磺酸鈉在高溫高壓的反應體系下容易產生二牛磺酸鈉等副產物(氨解反應方程式如下)，而二牛磺酸鈉等副產物和殘留的羥乙基磺酸鈉在水中溶解度較大，經酸化、分離工藝后大多仍留在母液中；第二、牛磺酸鈉的中和普遍采用硫酸等強酸中和，易產生大量的硫酸鈉無機鹽，其與牛磺酸的分離存在困難，且經過套用處理后進入牛磺酸母液中的無機鹽會衍變為亞硫酸鈉、硫酸鈉、亞硫酸銨或硫酸銨等復雜無機鹽。因此，如何回收處理牛磺酸母液中的羥乙基磺酸鈉、二牛磺酸鈉等有效成分以及無機鹽、乙二醇等雜質成分成為棘手的問題。

氨解反應方程式：

目前，工業上對于母液的回收方法是將粗品母液重新套用到氨化反應中，這樣可以大大提高氨化反應收率。如：劉福明在山東化工2015年第44卷26-30頁發表的《牛磺酸氨解反應工藝研究》中，對牛磺酸的末次母液進行分析，母液中雜質成分復雜，主要含有牛磺酸、羥乙基磺酸鈉、硫酸鈉、亞氨基二乙磺酸鈉、乙二醇、聚乙二醇及微量金屬離子等多種成分，其將末次母液經簡單降溫或提高氨含量后加一定量堿得到以羥乙基磺酸鈉、牛磺酸鈉和硫酸鈉為主要成分的混合物再次參與氨解反應，混合物在母液中的含量越高，氨解收率越高，但是，在實際生產中母液含量不能無限度增加，生產中末次母液最高只能滿足9.0％(v/v)的套用量，且不同批次母液中組分差別大且成分復雜，大規模套用母液會對氨化反應的生產穩定性有很大的影響。另外，由于母液中無機鹽的含量高于牛磺酸，工藝多采用濃縮后趁熱抽濾去鹽，但亞硫酸銨、硫酸銨、亞硫酸鈉與硫酸鈉極易粘結，牛磺酸和無機鹽的分離難以達到理想的效果，無機鹽會在套用中會逐漸積累，存在堵塞管路的風險，進而存在較大的安全隱患。

另外，中國專利CN104447426A、CN106349123A分別提供了一種牛磺酸母液提取牛磺酸的方法，分別采用填充有吸附型氨基酸樹脂色譜柱、若干套相互連接的電滲析分離系統將含有一定濃度的牛磺酸與無機鹽的牛磺酸母液進行無機鹽和牛磺酸的分離，但是，采用的色譜柱和電滲析分離系統成本過高，不利于生產，且專利中處理的母液成分過于簡單，僅含有無機鹽和牛磺酸，并未提及母液中其他成分的分離，不適用生產實際中成分復雜的牛磺酸母液的處理。

發明內容

基于此，有必要針對上述問題，提供一種牛磺酸的制備方法及其母液回收方法。

本發明提供一種牛磺酸母液的回收方法，包括：

A1，提供牛磺酸母液，將所述牛磺酸母液與處理劑混合，得到含固體的懸濁液，其中，所述處理劑為水溶性的有機溶劑或水溶性的有機溶劑與水的混合液；