[發(fā)明專利]一種2-氰基吡啶氯化反應(yīng)專用活性炭有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011254435.0 | 申請日： | 2020-11-11 |
| 公開（公告）號： | CN112340729B | 公開（公告）日： | 2021-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉斌;楊金杯;裴亮 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇浦士達環(huán)保科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/324 | 分類號： | C01B32/324;C01B32/348;C07D213/84;B01J21/18 |
| 代理公司： | 北京高航知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11530 | 代理人： | 李浩 |
| 地址： | 215600 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吡啶 氯化 反應(yīng) 專用 活性炭 | ||
1.一種2-氰基吡啶氯化反應(yīng)專用活性炭，其特征在于，包括以富含淀粉的谷物為碳源制備的活性炭，所述以富含淀粉的谷物為碳源制備的活性炭的制備方法包括以下步驟：
S1、前處理
將干燥的稻谷、大麥、小麥或燕麥進行脫殼處理，得到表面覆有一層麩糠的稻米或麥仁顆粒，將稻米或麥仁顆粒烘干至含水量不高于7%，入膨化器，經(jīng)升溫升壓后膨化，得到膨化的稻米或麥仁顆粒，冷凍干燥后備用；
S2、預(yù)碳化處理
對所述膨化的稻米或麥仁顆粒進行微波加熱處理，微波功率10-20kW，微波時間4-8min；
S3、碳化
在氮氣或氬氣保護氣氛下，將預(yù)碳化后的稻米或麥仁顆粒升溫至700℃并保溫熱解3h，升溫速率2℃/min，得到煅燒產(chǎn)物A，將制得的所述煅燒產(chǎn)物A加入到鹽酸溶液中浸泡去除多余雜質(zhì)，以去離子水洗滌，得到碳化產(chǎn)物A；
S4、活化
以氫氧化鈉、氫氧化鉀和碳酸氫鈉的混合水溶液為活化劑，將所述碳化產(chǎn)物A置于活化劑中浸漬6-18h，以去離子水洗滌，干燥后在空氣中升溫至200-250℃并保溫穩(wěn)定1-2h，氣氛切換為氮氣或氬氣，再升溫至700℃煅燒，按每克碳化產(chǎn)物A通入0.1g/min的水蒸氣，煅燒時間1-2h，制得初步活化的活性炭，將所述初步活化的活性炭填入固定床反應(yīng)器，通入過量氯氣，于90-120℃下活化，活化時間1-3h，當尾氣檢測不出氯化氫氣體時，活化完成，制得所述活性炭；
所述專用活性炭還包括以廢棄生物質(zhì)為碳源制備的改性活性炭，所述廢棄生物質(zhì)為稻殼、麥殼、果殼、木屑或樹皮，所述果殼包括椰子殼、花生殼或核桃殼，所述以廢棄生物質(zhì)為碳源制備的改性活性炭的制備方法包括以下步驟：
s1、前處理
將所述廢棄生物質(zhì)用清水洗滌數(shù)次，去除表面雜質(zhì)，再干燥后粉碎至粒徑在25-50目間，將粉碎的生物質(zhì)顆粒用次氯酸鈉溶液浸泡1-2h，濾出生物質(zhì)顆粒，加入到由氫氧化鈉和亞硫酸氫鈉組成的混合水溶液中，加熱沸煮10-20min，濾出以熱水淋洗，淋洗后轉(zhuǎn)入煮沸的10%過氧化氫溶液中，浸泡10min后濾出，干燥，得到前處理產(chǎn)物；
s2、預(yù)碳化
在氮氣或氬氣保護氣氛下，將干燥后的前處理產(chǎn)物迅速升溫至1000℃并保溫熱解20-40min，升溫速率10-20℃/min，將制得的熱解產(chǎn)物加入到鹽酸溶液中浸泡去除多余雜質(zhì)，濾出以去離子水洗滌，得到預(yù)碳化產(chǎn)物；
s3、改性處理
以去離子水為溶劑配制質(zhì)量濃度為3g/L的氧化石墨烯溶液，稱取丙烯腈10份，偶氮二異丁腈0.1份，混合攪拌均勻，在10000rpm高速攪拌條件下，加入100份的氧化石墨烯溶液、2-4份的水溶性多羥基糖，繼續(xù)攪拌10min后，馬上進行高速均質(zhì)乳化15min，制得丙烯腈乳液，將所述預(yù)碳化產(chǎn)物加入到所述丙烯腈乳液中，其添加量為10g/100ml，攪拌均勻后加入0.2-0.4份的三聚硫氰酸，立即超聲處理15min，將乳液水浴升溫至75℃，反應(yīng)氣氛置換為氮氣，攪拌回流2-3h，濾出產(chǎn)物，去離子水洗滌，60℃真空干燥48h，得到改性復(fù)合物；
s4、碳化
在氮氣或氬氣保護氣氛下，將所述改性復(fù)合物升溫至700℃并保溫熱解3h，升溫速率2℃/min，得到煅燒產(chǎn)物B，將制得的所述煅燒產(chǎn)物B加入到鹽酸溶液中浸泡去除多余雜質(zhì)，以去離子水洗滌，得到碳化產(chǎn)物B；
s5、活化
以氫氧化鈉、氫氧化鉀和碳酸氫鈉的混合水溶液為活化劑，將碳化產(chǎn)物B置于活化劑中浸漬6-18h，以去離子水洗滌，干燥后在空氣中升溫至200-250℃并保溫穩(wěn)定1-2h，氣氛切換為氮氣或氬氣，再升溫至700℃煅燒，按每克碳化產(chǎn)物B通入0.1g/min的水蒸氣，煅燒時間1-2h，制得初步活化的活性炭，將所述初步活化的活性炭填入固定床反應(yīng)器，通入過量氯氣，于90-120℃下活化，活化時間1-3h，當尾氣檢測不出氯化氫氣體時，活化完成，制得所述改性活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氰基吡啶氯化反應(yīng)專用活性炭，其特征在于，所述膨化器的膨化腔前段溫度為105-110℃，中段溫度為110-120℃，后段溫度為120-130℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氰基吡啶氯化反應(yīng)專用活性炭，其特征在于，步驟S3中所述鹽酸溶液的濃度為0.1-1mol/L。
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