[發明專利]一種基于含酚廢水合成酚類有機物摻雜g-C3

有效

• 申請號: 202011253937.1
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112374473B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 李菊英;張月超;錢正芳;丁騰達;錢毅光;高小中;程亞楠;黃曉桐;潘偉杰
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;C02F1/26;C02F101/34
• 代理公司: 深圳市精英專利事務所 44242
• 代理人: 李瑩

本發明公開了一種基于含酚廢水合成酚類有機物摻雜g?C₃N₄的方法，涉及廢水處理及資源回收技術領域。該方法包括：在反應釜I中超臨界二氧化碳攜帶有機溶劑處理含酚廢水，得到萃取氣體和修復水體；在反應釜II中在超臨界水狀態下，g?C₃N₄前驅體和含酚類有機物的萃取氣體進行反應，得到酚類有機物摻雜的g?C₃N₄。本發明利用超臨界二氧化碳的強擴散及攜帶有機物的特性，實現含酚廢水的快速修復；另利用超臨界水優異的水解、氧化和與氣體互溶的特性，在不同反應氣氛下，得到酚類有機物摻雜的g?C₃N₄。本發明過程簡單，所用二氧化碳可回收和重復利用，降低工藝成本；另由于超臨界水的強氧化和水解作用，可防止未反應的有機物排放，減少環境污染風險。

技術領域

本發明涉及廢水處理及資源回收技術領域，尤其涉及一種基于含酚廢水合成酚類有機物摻雜g-C₃N₄的方法。

背景技術

酚類污染物是指一大類相似化合物的總稱，是重要的有機化工原料和中間體，是芳香烴環上的氫被羥基取代的一類芳香族化合物。酚類有機物具有難降解和高毒性的特點，其廢水是當今世界上危害大、污染范圍廣的工業廢水之一，是環境中水污染的重要來源。酚類有機物在諸多工業領域如煤氣、焦化、煉油、冶金、機械制造、玻璃、石油化工、木材纖維、化學有機合成工業、塑料、醫藥、農藥、油漆等排出的廢水中廣泛存在。

目前國內外處理含酚廢水主要采用物理法、化學法、生物法。其中物理法包括吸附法、溶劑萃取法、膜分離法、氣浮法等。化學法主要是濕式氧化法、等離子體降解法、電芬頓氧化法、光催化降解法等。生物法主要是厭氧活性污泥法、生物膜法、生物接觸氧化法、酶催化技術等。

中國專利CN101913718A中公開了一種煤化工廢水萃取脫酚方法，采用串聯雙塔兩級萃取脫酚，分別采用二異丙基醚和甲基異丁基酮作為一級和二級的萃取劑，步驟繁瑣，所需操作較多，運行成本較高。中國專利CN105152869A中公開了一種含酚廢水中苯酚的提純方法，該法經鹽析、分層、收集、萃取、分層、收集及減壓蒸餾后，得到苯酚，步驟較多，對含酚廢水中酚類化合物的多樣性選擇比較單一。中國專利CN111003904A中公開了一種高濃度含酚廢水的資源化處理法，先后經鹽酸、非離子聚丙烯酰胺和硅藻粉土的精制除雜，氫氣和鈀碳催化劑的加氫還原，大孔樹脂的吸附，得到酚類有機物，處理及回收周期長，操作繁瑣。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是背景技術中提到的一些缺陷，現有含酚廢水修復操作繁瑣、運行周期長等問題，提供一種基于含酚廢水合成酚類有機物摻雜 g-C₃N₄的方法。

為了解決上述問題，本發明提出以下技術方案：

第一方面，本發明提供一種基于含酚廢水合成酚類有機物摻雜g-C₃N₄的方法，具體步驟如下：

(1)將含酚廢水和有機萃取劑按體積比(0～1):5，置于高溫高壓反應釜I中，通入二氧化碳，升溫加壓至二氧化碳的超臨界態，接觸萃取20～120min，得到修復水體和萃取氣體，其中有機萃取劑為醇類，二氧化碳的超臨界態的溫度為 35～90℃，壓力為7.5～28MPa；

(2)將水、g-C₃N₄前驅體預先置于高溫高壓反應釜II中，升溫加壓至水的超臨界狀態，將步驟(1)所得萃取氣體通入高溫高壓反應釜II，進行合成反應 0.5～6h，得到酚類有機物摻雜g-C₃N₄，其中水的超臨界狀態溫度450～650℃，壓力為22.1～35MPa。

其進一步地技術方案為，步驟(1)中，所述萃取氣體中含有酚類有機物。