[發(fā)明專利]一種三氟甲磺酸鋅的制備工藝

在審

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• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112239419A
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發(fā)明（設計）人: 陳紅斌;祝金玲
• 申請（專利權）人: 江西國化實業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C309/06
• 代理公司: 蘇州潤桐嘉業(yè)知識產權代理有限公司 32261
• 代理人: 曾詠生

本發(fā)明屬于三氟甲磺酸鋅生產領域，公開了一種三氟甲磺酸鋅的制備工藝，包括有原料二硫化碳、三氟碘甲烷、硫、汞、過氧化氫與鋅，包含以下生產步驟：步驟一、二硫化碳與三氟碘甲烷及硫反應生成(CF₃?S?S?CF₃)；步驟二、將(CF₃?S?S?CF₃)與汞在光照下反應得到三氟甲硫基汞；步驟三、上述三氟甲硫基汞與氧化劑進一步氧化生成三氟甲磺酸一水合物；步驟四、將三氟甲磺酸一水合物進行過濾獲得三氟甲磺酸水溶液；步驟五、向三氟甲磺酸水溶液中添加足量的鋅，加熱回流至溶液呈中性。本發(fā)明，相對于現有的三氟甲磺酸鋅的生產工藝，能夠有效的提高三氟甲磺酸鋅的制備效率與制備純度，在進行制備三氟甲磺酸鋅的最終產物呈中性，避免對外部造成過多影響，方便回收。

技術領域

本發(fā)明涉及三氟甲磺酸鋅生產技術領域，具體為一種三氟甲磺酸鋅的制備工藝。

背景技術

三氟甲磺酸鋅，白色至淺灰色粉末，易吸潮，極易溶于水。用于二硫縮酮合成的催化劑；Koenigs-Knorr型糖苷化方法中的優(yōu)選試劑；酮的縮硫酮化反應催化劑。

現有的三氟甲磺酸鋅制備方法，在制備完成后會殘余大量的三氟甲磺酸，需要假如水、磷酸與碳酸鹽等進行蒸餾反應吸收，影響使用者的回收，同時制備方法的提取三氟甲磺酸鋅的效率與純度受到局限，影響三氟甲磺酸鋅的制備質量，故而提出了一種三氟甲磺酸鋅的制備工藝來解決上述問題。

發(fā)明內容

(一)解決的技術問題

1.要解決的技術問題

針對現有技術中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種三氟甲磺酸鋅的制備工藝，具備提高三氟甲磺酸鋅的制備效率與制備純度，避免三氟甲磺酸的殘余優(yōu)點，解決了現有的三氟甲磺酸鋅制備方法，在制備完成后會殘余大量的三氟甲磺酸，需要假如水、磷酸與碳酸鹽等進行蒸餾反應吸收，影響使用者的回收，同時制備方法的提取三氟甲磺酸鋅的效率與純度受到局限，影響三氟甲磺酸鋅的制備質量的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：一種三氟甲磺酸鋅的制備工藝，包括有原料二硫化碳、三氟碘甲烷、硫、汞、過氧化氫與鋅，包含以下生產步驟：

步驟一、二硫化碳與三氟碘甲烷及硫反應生成(CF₃-S-S-CF₃)；

步驟二、將(CF₃-S-S-CF₃)與汞在光照下反應得到三氟甲硫基汞；

步驟三、上述三氟甲硫基汞與氧化劑進一步氧化生成三氟甲磺酸一水合物；

步驟四、將三氟甲磺酸一水合物進行過濾獲得三氟甲磺酸水溶液；

步驟五、向三氟甲磺酸水溶液中添加足量的鋅，加熱回流至溶液呈中性，反應生成得到三氟甲磺酸鋅，冷卻至室溫進行濾液旋轉蒸發(fā)得到固體三氟甲磺酸鋅。

優(yōu)選的，步驟四中的所述三氟甲磺酸水溶液通過蒸餾使的三氟甲磺酸的濃度為40～60％。

優(yōu)選的，步驟三中的所述氧化劑為O₂與過氧化氫中的其中一種。

優(yōu)選的，步驟五中的所述加熱溫度為50～100℃。

(三)有益效果

與現有技術相比，本發(fā)明提供了一種三氟甲磺酸鋅的制備工藝，具備以下有益效果：

(1)相對于現有的三氟甲磺酸鋅的生產工藝，能夠有效的提高三氟甲磺酸鋅的制備效率與制備純度，在進行制備三氟甲磺酸鋅的最終產物呈中性，避免對外部造成過多影響，方便回收。

具體實施方式