[發明專利]一種稀土改性(MnCoY)3

有效

• 申請號: 202011253356.8
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112322103B
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發明（設計）人: 詹肇麟;蔡文軍;于曉華;苑振濤;李莉
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C09D5/44
• 分類號: C09D5/44;C09D5/24;C09D1/00;C25D13/02;H01M8/0297
• 代理公司: 天津煜博知識產權代理事務所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

1.一種稀土改性(MnCoY )₃O₄致密涂層的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將硝酸釔、乙酸釔、硝酸鈷、乙酸鈷、硝酸錳、乙酸錳、檸檬酸加入到去離子水中攪拌形成混合溶液；

(2)在溫度為70～90℃溫度下，將聚丙烯酸加入到步驟(1)混合溶液中并恒溫攪拌至去離子水蒸發完全得到膠體；

(3)將步驟(2)膠體在溫度為180～190℃下干燥得到未結晶粉末，在未結晶粉末中加入乙醇進行研磨，烘干后得到未結晶Y-Mn-Co復合粉末；

(4)將步驟(3)未結晶Y-Mn-Co復合粉末分散至去離子水中得到懸浮液，采用電泳沉積法在合金表面沉積粉末涂層；

(5)將步驟(4)沉積有粉末的合金置于真空爐中，通入純氧氣體，勻速加熱至溫度為450～550℃并恒溫氧化預燒結；

(6)排除氧氣，再通入還原性氣體，勻速升溫至溫度為900～950℃并恒溫還原性燒結；

(7)排空還原性氣體，再通入純氧氣體，勻速加熱至溫度為1050～1100℃并恒溫氧化燒結，隨爐冷卻，得到(MnCoY)₃O₄致密涂層。

2.根據權利要求1所述稀土改性(MnCoY )₃O₄致密涂層的制備方法，其特征在于：步驟(1)釔離子、錳離子、鈷離子的摩爾比為(0.05～0.20):(0.95～0.8):2，硝酸鹽和乙酸鹽的摩爾比為(2～3):1，釔離子、錳離子、鈷離子的金屬離子總量與檸檬酸的摩爾比為1:1.25～2.50。

3.根據權利要求1所述稀土改性(MnCoY )₃O₄致密涂層的制備方法，其特征在于：步驟(2)聚丙烯酸與混合溶液的固液比g:mL為1～3:100。

4.根據權利要求1所述稀土改性(MnCoY )₃O₄致密涂層的制備方法，其特征在于：步驟(4)懸浮液中非晶Y-Mn-Co復合粉末的濃度為1～2g/L，電泳沉積法的電壓為40～80V，電流為0.1-0.3A，時間為5～10min。

5.根據權利要求1所述稀土改性(MnCoY )₃O₄致密涂層的制備方法，其特征在于：步驟(5)純氧氣體的流速為50～100mL /min，勻速升溫速率為5-10℃/min，恒溫氧化預燒結時間為1～3h。

6.根據權利要求1所述稀土改性(MnCoY )₃O₄致密涂層的制備方法，其特征在于：步驟(6)還原性氣體為H₂/Ar混合氣或CO/Ar混合氣，H₂/Ar混合氣中H₂的體積濃度為20～30％，CO/Ar混合氣中CO的體積濃度為20～30％，勻速升溫速率為3～5℃/min，還原性燒結時間為2～3h。

7.根據權利要求1所述稀土改性(MnCoY )₃O₄致密涂層的制備方法，其特征在于：步驟(7)純氧氣體的流速為50～100mL /min，勻速升溫速率為3-5℃/min，恒溫氧化燒結時間為3～5h。