[發明專利]一種連續制備鈣鈦礦光伏單晶薄膜復合材料的方法

有效

• 申請號: 202011252885.6
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112522776B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 陳慶;曾軍堂;司文彬;李鈞
• 申請（專利權）人: 山西綠普光電新材料科技有限公司
• 主分類號: C30B7/14
• 分類號: C30B7/14;C30B29/12;H01L51/48
• 代理公司: 合肥市科融知識產權代理事務所(普通合伙) 34126
• 代理人: 黃珍麗

1.一種連續制備鈣鈦礦光伏單晶薄膜復合材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將CH₃NH₃I和PbI₂按1:1摩爾比例溶解在有機溶劑二甲基甲酰胺中，10～20轉/分鐘低速攪拌3～6h，然后室溫陳放24h后再進一步將溫度升至100℃，排除有機溶劑二甲基甲酰胺，在氮氣氛圍中放置2天以上，得到CH₃NH₃PbI₃納米微晶粒備用；

（2）將導電襯底用丙酮清洗、干燥，然后將異丙醇鈦、乙醇胺、乙二醇單甲醚、氯化鋁的混合液涂敷在干燥后的導電襯底上，再升溫至100℃水解10～15min，然后升溫至350～400℃，得到致密層；其中，所述導電襯底為透明的FTO或ITO導電玻璃；所述致密層的厚度為50～100nm；所述異丙醇鈦、乙醇胺、乙二醇單甲醚、氯化鋁的質量比為80～120:2～8:3～10:0.5～1.5；

（3）將全氫聚硅氮烷溶解于二甲苯作為A液，將步驟（1）制備得到的CH₃NH₃PbI₃納米微晶粒分散于氨水和尿素的混合溶液中作為B液；將步驟（2）致密層加熱至120～125℃，然后A液和B液同時噴涂于致密層上，干燥形成微膜層；所述微膜層具有微孔，厚度為5～10nm；所述氨水和尿素的混合溶液中氨的含量為3～5wt%，所述尿素的含量為1～3wt%；所述CH₃NH₃PbI₃納米微晶粒與氨水和尿素的混合溶液的質量比:5～15:30～45；

（4）將CH₃NH₃I和PbI₂按1:1摩爾比例分散在NMP中形成漿料，在60～80℃分散均勻形成前驅液，將步驟（3）涂覆有微膜層的導電襯底送入變溫隧道，在按照1～5m/min的速度勻速牽引導電襯底運動的過程中將前驅液噴涂在微膜層上，前驅液以CH₃NH₃PbI₃納米微晶粒為晶核，連續生長形成CH₃NH₃PbI₃鈣鈦礦單晶薄片，得到鈣鈦礦光伏單晶薄膜復合材料；

所述變溫隧道的溫度設置為沿牽引方向隧道的溫度逐步升高，依次分布為60℃、80℃、100℃、120℃，導電襯底通過每段溫度的時間為1～3min；

所述鈣鈦礦單晶薄片厚度為100～200nm。

2.根據權利要求1所述的一種連續制備鈣鈦礦光伏單晶薄膜復合材料的方法，其特征在于，步驟（1）所述低速攪拌為10～15轉/分鐘攪拌3～5h。

3.根據權利要求1所述的一種連續制備鈣鈦礦光伏單晶薄膜復合材料的方法，其特征在于，步驟（2）所述水解時間為12～14min，然后升溫至350～380℃，得到致密層。

4.根據權利要求1所述的一種連續制備鈣鈦礦光伏單晶薄膜復合材料的方法，其特征在于，步驟（2）所述導電襯底為透明的FTO；所述致密層的厚度為60～80nm。

5.根據權利要求1所述的一種連續制備鈣鈦礦光伏單晶薄膜復合材料的方法，其特征在于，步驟（2）所述異丙醇鈦、乙醇胺、乙二醇單甲醚、氯化鋁的質量比為80～100:2～6:3～8:0.5～1.2。

6.根據權利要求1所述的一種連續制備鈣鈦礦光伏單晶薄膜復合材料的方法，其特征在于，步驟（3）所述將步驟（2）致密層加熱至122～125℃，然后A液和B液以質量比為1:1同時噴涂于致密層，干燥形成微膜層。

7.根據權利要求1所述的一種連續制備鈣鈦礦光伏單晶薄膜復合材料的方法，其特征在于，步驟（3）所述微膜層厚度為7～10nm；所述氨水和尿素的混合溶液中氨的含量為4wt%，所述尿素的含量為2～3wt%；所述CH₃NH₃PbI₃納米微晶粒與氨水和尿素的混合溶液的質量比:8～15:35～45。

8.根據權利要求1所述的一種連續制備鈣鈦礦光伏單晶薄膜復合材料的方法，其特征在于，步驟（4）所述將步驟（3）所述涂覆由微膜層的導電襯底送入變溫隧道，在按照2～3m/min的速度勻速牽引導電襯底運動的過程中將前驅液噴涂在微膜層上；所述鈣鈦礦單晶薄片厚度為150～180nm。