[發(fā)明專(zhuān)利]一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值及其量值溯源方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011252269.0
• 申請(qǐng)日: 2020-11-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112505131B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫倩蕓;郭波;林振強(qiáng);李鋒麗;高捷;程康;崔震;邱黛君
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東省計(jì)量科學(xué)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/626
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/626;G01N21/73;G01N30/02;G06F17/18
• 代理公司: 北京中濟(jì)緯天專(zhuān)利代理有限公司 11429
• 代理人: 卜娟

本發(fā)明公開(kāi)了一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法及其量值溯源方法，涉及檢驗(yàn)標(biāo)定技術(shù)領(lǐng)域，其中定值方法先通過(guò)ICP和ICP?MS兩種方法測(cè)定總砷含量，然后采用校正因子的面積歸一法測(cè)定一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比，從而得到一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度值；然后評(píng)定一甲基砷溶液濃度的不確定度合成相對(duì)不確定度，實(shí)現(xiàn)對(duì)一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值；本發(fā)明一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法，由于通過(guò)ICP和ICP?MS兩種方法測(cè)定總砷含量，因此其量值可溯源至國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?砷單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，具有便捷、準(zhǔn)確、可溯源的性質(zhì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檢驗(yàn)標(biāo)定技術(shù)領(lǐng)域，具體說(shuō)是一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值及其量值溯源方法。

背景技術(shù)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種已經(jīng)確定了具有一個(gè)或多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料，其中均勻性、穩(wěn)定性和溯源性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的充分條件；溯源性是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值要通過(guò)一個(gè)不間斷的鏈與國(guó)際SI單位或國(guó)家基準(zhǔn)聯(lián)系，因此對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不僅要準(zhǔn)確測(cè)定其質(zhì)量濃度，還要保證其質(zhì)量濃度的溯源性。

砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指不同結(jié)合狀態(tài)的砷的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要有一甲基砷、二甲基砷、三價(jià)砷和五價(jià)砷等。在一般分析方法中，要確定某一種砷形態(tài)的含量，一般采用液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、液相色譜-原子熒光等方法進(jìn)行測(cè)定，上述方法是相對(duì)測(cè)量方法，如果要準(zhǔn)確測(cè)定，需要存在待測(cè)定砷形態(tài)的溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做出工作曲線，然后采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定；如果沒(méi)有砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存在的情況下，要給砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，同時(shí)保證其溯源性，上述方法就不適用，需要研究新的方法。

目前并沒(méi)有一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值的方法，既能實(shí)現(xiàn)對(duì)砷形態(tài)的準(zhǔn)確定量，又能保證其量值可以溯源至上一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值及其量值溯源方法。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法，包括以下步驟：

①配制砷形態(tài)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待定值的一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，備用；

采用ICP-MS法和ICP法依次測(cè)定一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總砷濃度m₁；

計(jì)算ICP法測(cè)定過(guò)程中的標(biāo)準(zhǔn)偏差，得到重復(fù)性引入的不確定度u_s，計(jì)算線性擬合引入的不確定度u_x，以及總砷含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度引入的不確定度u_q，將上述三個(gè)不確定度通過(guò)下述公式合成，得到總砷濃度的不確定度：

②采用t檢驗(yàn)方法判斷步驟①中采用ICP-MS法和ICP法測(cè)定總砷濃度的結(jié)果的一致性，如沒(méi)有顯著差異，將兩種方法的測(cè)定結(jié)果取平均值；

③引入不同的砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的高純品，采用校正因子的面積歸一化法測(cè)定砷形態(tài)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比ω，從而得到步驟①配制砷形態(tài)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一甲基砷濃度值m₂＝m₁×ω；

計(jì)算高純品純度引入的不確定度u_p、響應(yīng)重復(fù)性引入的不確定度u_s2，合成得到一甲基砷百分含量的不確定度u_w：

④計(jì)算一甲基砷濃度總的不確定度

⑤一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中一甲基砷的濃度為m₂±u。

優(yōu)選的，步驟③中采用校正因子的面積歸一化法測(cè)定砷形態(tài)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比ω的具體步驟為：