[發明專利]一種EDTA滴定法快速測定黑鎢精礦中的鈣的方法

在審

• 申請號: 202011251489.1
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112444515A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 曾洪波
• 申請（專利權）人: 湖南柿竹園有色金屬有限責任公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N31/16
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 金冬

本發明公開了一種EDTA滴定法快速測定黑鎢精礦中的鈣的方法，涉及測定黑鎢精礦中的鈣技術領域，具體為一種EDTA滴定法快速測定黑鎢精礦中的鈣的方法，所述包括以下步驟：S1、析出鎢酸；S2、制備硫酸鈣；S3、過濾殘留金屬；S4、試劑配制；S5、滴定測試。該EDTA滴定法快速測定黑鎢精礦中的鈣的方法，準確稱取標準樣品按實驗方法進行測定，并將結果與認定值進行對照，本方法所測定結果與標準樣品認定值基本一致，精密度及準確度高，此EDTA滴定法測定鈣，誤差小，分辨率高，分析速度快，適用于黑鎢精礦中的鈣的準確快速測定，本發明以常用試劑、在無需高溫操作的條件下，可以快速測定黑鎢精礦中的鈣含量，其特點是簡單、快速、準確。

技術領域

本發明涉及測定黑鎢精礦中的鈣技術領域，具體為一種EDTA滴定法快速測定黑鎢精礦中的鈣的方法。

背景技術

現有EDTA滴定法測定鈣的主要方技術方案為：以焦硫酸鉀熔融試樣，用飽和草酸銨溶液浸取，使鈣以草酸鈣沉淀而與鎢、錳、鐵等分離。過濾并灼燒成氧化鈣，用鹽酸溶解，以三乙醇胺掩蔽殘留的鐵、錳等，以鈣黃綠素—百里酚酞作指示劑，在PH大于12時以EDTA標準溶液滴定。該方法適用于黑鎢精礦中0.5—7％鈣的滴定，全過程操作時間約為5小時。

其主要操作步驟為：

1、熔樣：將干燥試樣與干燥焦硫酸解鉀混合后在電爐上加熱至冒白煙后，移入700～750℃高溫爐中熔融至熔體成粘稠狀，并冷卻至室溫；

2、浸?。簩⒗鋮s至室溫的熔體用熱飽和草酸浸取、冷卻后過濾、洗滌得草酸鈣沉淀；

3、草酸鈣高溫氧化：草酸鈣沉淀在750～800℃高溫爐中灼燒成氧化鈣；

4、氧化鈣溶解：氧化鈣冷卻后先加水濕潤，再加鹽酸微熱條件下溶解；

5、滴定：氧化鈣鹽酸溶解后，配置成溶液，用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失，即為終點。

其具體操作步驟為：

稱取0.500g預先在105～110℃烘過2h并于干燥器中冷卻至室溫的試樣，置于盛有6～8g焦硫酸鉀(預先加熱除去水分)的80mL瓷坩堝中，在電爐上加熱至除去水分直至冒白煙后，移入700～750℃高溫爐中熔融至熔體成粘稠狀(約20～30min)，取出，冷卻。將坩堝放入盛有約150mL加熱至沸的草酸銨飽和溶液的400mL燒杯中，加熱微沸至熔塊脫落后，用熱水洗出坩堝。繼續加熱至熔塊溶解，用氨水(1+1)調節至pH3～4(用精密pH試紙檢查)，加入2g草酸銨，攪拌至草酸鈣沉淀，加熱煮沸數分鐘，保溫30min，置于冷水中冷卻2h以上。用慢速定量濾紙過濾，以2g/L草酸銨洗滌液將沉淀全部移至濾紙上，洗滌沉淀10-12次。將沉淀淀連同濾紙移入30mL瓷坩堝中，灰化，并在750～800℃高溫爐中灼燒成氧化鈣，取出冷卻。加入5～6滴水，濕潤沉淀，再加入10滴鹽酸，微熱使沉淀溶解(必要時將沉淀用玻棒攪碎)，然后過濾于400mL燒杯中，用熱水洗滌坩堝及濾紙(濾、洗液體積應控制在100～125mL)。向燒杯中加入10～20mL三乙醇胺(1+1)、15mL150g/L氫氧化鉀溶液，0.1～0.2g混合指示劑，襯以黑色背景，用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失，即為終點。

現有技術方案在實際操作過程中存在一定的缺陷：

1、分析操作過程復雜：樣品需要高溫(700—750℃)熔融、冷卻、PH調節、第二次高溫(750-800℃)灼燒等操作；

2、操作時間過長：由于過程復雜、且有高溫-低溫轉換過程，導致實際操作時間過長(約為5小時)；

3、檢測結果穩定性不夠：由于試劑品種較多，容易引入其他雜質元素，導致檢測結果的不穩定性；

檢測范圍較?。涸摲椒ㄟm用于黑鎢精礦中0.5—7％鈣的滴定。

發明內容