[發(fā)明專利]一種測定聚丙烯腈碳纖維樣品中雜質(zhì)元素的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011251416.2
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112414998A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東艷;李艷秋;徐勤超;黃冬梅;喬巖
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 太原申立德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 張向瑩

本發(fā)明公開了一種測定聚丙烯腈碳纖維樣品中雜質(zhì)元素的方法，所述方法是將碳纖維樣品灰化，灰化殘?jiān)捎酶呒儦浞岷望}酸溶液處理；采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定灰分中的雜質(zhì)元素。本發(fā)明采用高純氫氟酸和鹽酸溶解灼燒殘?jiān)瑧?yīng)用配置有抗氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，一次制樣，同一樣品溶液可同時(shí)測定聚丙烯腈基碳纖維樣品中的多種雜質(zhì)元素，既節(jié)省測試時(shí)間，又解決了現(xiàn)有方法繁瑣、易引入誤差等問題；方法簡便、快速，靈敏度高、準(zhǔn)確性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳纖維雜質(zhì)元素測定技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定聚丙烯腈碳纖維樣品中雜質(zhì)元素的方法。

背景技術(shù)

碳纖維(carbon fiber，簡稱CF)是一種含碳量在95％以上的高強(qiáng)度、高模量的新型纖維材料。其“外柔內(nèi)剛”，質(zhì)量比金屬鋁輕，強(qiáng)度卻高于鋼鐵，不但具有碳材料的固有本征特性，還兼?zhèn)浼徔椑w維的柔軟可加工性，具有高強(qiáng)度、高模量、低密度、耐高溫、耐腐蝕、抗疲勞、良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能和電磁屏蔽性等優(yōu)良特性，廣泛應(yīng)用于航空航天、國防軍事工業(yè)及體育用品、交通運(yùn)輸、醫(yī)療器械、土木建筑等民用領(lǐng)域。依據(jù)其生產(chǎn)原料不同，分為聚丙烯腈基碳纖維、瀝青基碳纖維、黏膠基碳纖維等。聚丙烯腈基碳纖維是以聚丙烯腈為原料，經(jīng)紡絲、預(yù)氧化、碳化及表面處理后制得的高性能纖維材料，因其力學(xué)性能優(yōu)異，用途最廣、用量最大，發(fā)展最為迅速。對于碳纖維產(chǎn)品的分析檢測，如碳纖維直徑、碳纖維密度、碳纖維單絲、復(fù)絲拉伸性能、碳纖維碳含量、灰分含量、上漿劑含量等指標(biāo)的測定，均有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，但對于在碳纖維制備過程中，引入的參雜于其中的微量鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硅等雜質(zhì)的測定還未出臺(tái)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法。這些雜質(zhì)元素的存在，將會(huì)導(dǎo)致纖維內(nèi)部缺陷，嚴(yán)重影響其抗氧化性能、高溫拉伸性能及高溫力學(xué)性能。本發(fā)明旨在提供一種聚丙烯腈基碳纖維(原絲、氧化絲、碳絲)樣品中雜質(zhì)元素檢測的樣品前處理方式和測定方法，準(zhǔn)確測定并嚴(yán)格控制其中雜質(zhì)元素的含量以指導(dǎo)工業(yè)生產(chǎn)。

對于碳纖維樣品中雜質(zhì)元素的測定，國內(nèi)外報(bào)道不多。楊勇等在《碳纖維雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)測試方法研究》(《高科技纖維及應(yīng)用》2015年第40卷第6期)提出樣品經(jīng)灰化后，采用分步溶解、分步測試的方式，即采用堿熔融法處理樣品，硅鉬藍(lán)比色測定硅量；采用酸溶解-過濾-灰化-再溶解的方式消解樣品，用AAS或ICP-OES測定其中鉀、鈉、鈣、鎂含量。該方法耗時(shí)、繁瑣，且以這種消解方式極易引入干擾，不適合碳纖維樣品中微量元素的測定。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的是提供一種簡便、快速，靈敏度高、準(zhǔn)確度好的電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法測定聚丙烯腈基碳纖維樣品中微量的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硅等元素含量的樣品前處理方法和測定方法。

對于聚丙烯腈基碳纖維樣品雜質(zhì)元素的測定，由于其雜質(zhì)含量低，且樣品有大量穩(wěn)定碳的存在，若采用微波消解，稱樣量少，無法滿足測試要求；稱樣量大，消解不完全。因此，提出采用干灰化法進(jìn)行樣品的前處理。干灰化法，簡單、快速，適合大批量樣品的分析測試。但若灰化溫度選擇不當(dāng)，會(huì)造成低溫元素(鉀、鈉等)的損失。本發(fā)明提出聚丙烯腈基碳纖維樣品在適宜溫度下灰化后，直接以HF+HCl溶解殘?jiān)琁CP-AES測定其中微量鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硅等元素含量。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

1、一種測定聚丙烯腈基碳纖維樣品中雜質(zhì)元素的方法，是將碳纖維樣品灰化，灰化殘?jiān)捎酶呒兯崽幚恚徊捎秒姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜法測定灰分中的雜質(zhì)元素；具體包括以下步驟：

(1)將碳纖維樣品灰化；

(2)將灰化殘?jiān)捎酶呒兯崛芙猓渲圃嚇尤芤海?/p>

(3)配制鉀、鈉、鈣、鎂、鐵混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，配制硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液；

(4)所述試樣溶液以配置有抗氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定灰分中的雜質(zhì)元素。