[發明專利]一種采用離子色譜法測定二氧化鍺氯離子含量的方法

在審

• 申請號: 202011249731.1
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112379020A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 陳知江;崔丁方;彭明清;王侃;子光平;周雪娟;何興軍;廖吉偉;朱家義;朱恩福
• 申請（專利權）人: 云南馳宏國際鍺業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/20;G01N30/96
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本發明公開了一種采用離子色譜法測定二氧化鍺氯離子含量的方法，涉及氯離子含量測定技術領域。本發明包括以下步驟：S1：樣品經NaOH溶液溶解，用水稀釋，并混勻過濾后，即可進樣；S2：將上述樣品溶液載入液相進樣閥的定量環中，定量環充滿后，多余樣品從放空孔排出，轉動液相進樣閥的手柄，使得液相進樣閥與液相流路接通，由泵輸送純水沖洗定量環。本發明利用離子色譜閥切換和固相萃取原理，IonPac H柱可以有效去除樣品基質中的重金屬雜質，以及氫氧根，其他無機陰離子則正常流入色譜分離系統，流入色譜分離系統的無機陰離子再經AG11?HC濃縮柱、AS11?HC分離柱后，通過電導檢測器進行檢測，避免了現有技術使用硫氰酸汞影響工作人員身體健康和污染環境的問題。

技術領域

本發明屬于氯離子含量測定技術領域，特別是涉及一種采用離子色譜法測定二氧化鍺氯離子含量的方法。

背景技術

高純二氧化鍺產品分析鍺氯離子含量時，我國行業分析標準采用硫氰酸汞分光光度法測定二氧化鍺中氯含量，由于硫氰酸汞是一種劇毒試劑，影響工作人員身體健康和污染環境，而且硫氰酸汞國家管控十分嚴格，在采購、運輸、使用、倉庫管理上有嚴格規定，且現有的化學分析方法分析效率低，樣品測定的重復性不能很好地保證，各分析操作人員準確性偏差大，因此有必要對現有技術進行改進，以解決上述問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用離子色譜法測定二氧化鍺氯離子含量的方法，利用離子色譜閥切換和固相萃取原理，IonPac H柱可以有效去除樣品基質中的重金屬雜質，以及去除掉氫氧根，其他無機陰離子則正常流入色譜分離系統，流入色譜分離系統的無機陰離子再經AG11-HC濃縮柱、AS11-HC分離柱后，通過電導檢測器進行檢測，避免了現有技術使用硫氰酸汞影響工作人員身體健康和污染環境的問題。

為解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明為一種采用離子色譜法測定二氧化鍺氯離子含量的方法，包括以下步驟：

S1：樣品經NaOH溶液溶解，用水稀釋，并混勻過濾后，即可進樣；

S2：將上述樣品溶液載入液相進樣閥的定量環中，定量環充滿后，多余樣品從放空孔排出，轉動液相進樣閥的手柄，使得液相進樣閥與液相流路接通，由泵輸送純水沖洗定量環，推動樣品進入IonPac H 柱，無機陰離子不被截留而進入后續離子色譜閥的AG11-HC濃縮柱，樣品中重金屬離子被截留在IonPac H柱上，氫氧根也被中和；

S3：AG11-HC濃縮柱上截留的無機陰離子經15mM KOH淋洗液洗脫后，進入后續的AS11-HC分離柱進行分離，分離后通過電導檢測器進行檢測；

S4：液相進樣閥再由泵輸送25mM硫酸沖洗定量環，通過25mM硫酸再生IonPac H柱，再生好后，再按上述方法檢測10mg/L氯離子標準溶液的分離譜圖，10mg/L氯離子標準溶液的分離譜圖與樣品的分離譜圖進行核對比較，進而得到樣品的氯離子含量；

S5：本次樣品測定完畢后，由泵輸送純水沖洗定量環、IonPac H 柱，等待下一次進樣。

進一步地，所述S1中樣品溶液采用超聲設備進行徹底的混勻。

進一步地，所述S1中樣品溶液采用0.45um的濾膜進行過濾。

進一步地，所述S3中KOH淋洗液的流速為1.0mL/min，進樣量為200uL。

進一步地，所述S4中通過25mM硫酸再生IonPac H柱的時間控制在1min，流速為0.5mL/min。

進一步地，所述S5中通過純水沖洗定量環、IonPac H柱的時間控制在2min，流速為0.5mL/min。

本發明具有以下有益效果：