[發明專利]一種全氟庚酸的制備工藝

在審

• 申請號: 202011248265.5
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112358395A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 陳紅斌;祝金玲
• 申請（專利權）人: 江西國化實業有限公司
• 主分類號: C07C53/21
• 分類號: C07C53/21;C07C51/04
• 代理公司: 蘇州潤桐嘉業知識產權代理有限公司 32261
• 代理人: 曾詠生

1.一種全氟庚酸的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一、氧化：在反應容器中加入高錳酸鉀、有機弱酸溶液和季銨鹽催化劑，向反應容器中緩慢滴入十二氟庚醇，滴加完后，控制反應溫度在70～85℃，在反應0.5～1小時后將反應液抽濾，濾液酸化后，將酸化后的液體用萃取劑酮萃取，分出有機相，取有機相蒸餾收集192℃餾分，得到十二氟庚酸；

步驟二、氯化：將步驟一得到十二氟庚酸加入到另一反應容器中，并加入乙醚，溫度保持低于30℃，在攪拌條件下滴加二氯亞砜，滴加完畢后，升溫至55～65℃，反應時間為3～5小時后，精餾除去乙醚及過量二氯亞砜，得到產物；

步驟三、氟化：將步驟二得到的產物加入到氟化反應釜中，攪拌升溫至70℃，同時自反應釜底部按200～300ml/min的速度通入25％的氟氣，持續通氣15～18小時，得到氟化產物；

步驟四、水解：將步驟三得到氟化產物升溫至50℃，加入去離子水，持續攪拌3小時，負壓精餾，得到全氟庚酸。

2.根據權利要求1所述的一種全氟庚酸的制備工藝，其特征在于：所述有機弱酸選自乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中一種或多種，有機弱酸溶液的質量為高錳酸鉀質量的1～2倍。

3.根據權利要求1所述的一種全氟庚酸的制備工藝，其特征在于：所述季銨鹽催化劑選自十八烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基吡啶溴化銨、三辛基甲基氯化銨及四丁基溴化銨中的一種，季銨鹽催化劑的摩爾數為高錳酸鉀摩爾數的8～12％。

4.根據權利要求1所述的一種全氟庚酸的制備工藝，其特征在于：所述高錳酸鉀與十二氟庚醇的摩爾比為5∶3。

5.根據權利要求1所述的一種全氟庚酸的制備工藝，其特征在于：所述濾液用硫酸或鹽酸酸化處理，所述萃取劑酮為丙酮或丁酮。

6.根據權利要求1所述的一種全氟庚酸的制備工藝，其特征在于：所述步驟二中十二氟庚酸、乙醚、二氯亞砜的質量比為10:6:5。

7.根據權利要求1所述的一種全氟庚酸的制備工藝，其特征在于：所述氟化產物與去離子水的質量比為10:1。