[發(fā)明專利]一種氮、硼共摻雜石墨烯復合薄膜及其制備方法

在審

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• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112299401A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設計）人: 赫文秀;韓曉星;蘭大為;張永強;孫雪姣;崔金龍
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186;C01B32/194
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 全成哲

1.一種氮、硼共摻雜石墨烯復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)提供一雙溫區(qū)系統(tǒng)，并在所述雙溫區(qū)系統(tǒng)中的兩個溫區(qū)分別放置碳氮硼源和襯底，其中所述碳氮硼源中碳源、氮源和硼源按質量比為1:2～10:0.5～1；

2)向所述雙溫區(qū)系統(tǒng)內通入還原性氣體，分別加熱雙溫區(qū)，以在所述襯底的表面沉積形成氮、硼共摻雜石墨烯；

3)將所述襯底上的氮、硼共摻雜石墨烯與轉移基體貼合，得到轉移基體/氮、硼共摻雜石墨烯/襯底；

4)將所述轉移基體/氮、硼共摻雜石墨烯/襯底上的襯底去除，得到轉移基體/氮、硼共摻雜石墨烯；

5)將所述轉移基體/氮、硼共摻雜石墨烯上的氮、硼共摻雜石墨烯與第一目標基體貼合，并除去轉移基體，得到氮、硼共摻雜石墨烯/第一目標基體；

6)在氮、硼共摻雜石墨烯/第一目標基體上的氮、硼共摻雜石墨烯一面絲印銀漿，對所得印有銀漿的氮、硼共摻雜石墨烯/第一目標基體進行高溫處理；

7)在所述印有銀漿的氮、硼共摻雜石墨烯/第一目標基體上的氮、硼共摻雜石墨烯一面貼合第二目標基體，在所述第二目標基體與氮、硼共摻雜石墨烯貼合的一面預先引入摻雜劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述碳氮硼源中碳源為蔗糖、葡萄糖、聚乙二醇、纖維素中的一種或其混合物，氮源為尿素、二氰胺、縮二脲、腈胺、三聚氰胺中的一種或其混合物，硼源為硼酸、氧化硼中的一種或其混合物；所述碳氮硼源中碳源、氮源和硼源按質量比為1:4～10:0.5～1，優(yōu)選為1:4～8:0.5～1。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述襯底選自Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Co、Ni、Cu中的一種或多種的合金材料；

步驟2)中所述還原性氣體為氫氣、氫氣與氮氣的混合氣體或氫氣與氬氣的混合氣體，所述還原性氣體的通入流速為150～300ml/min；

步驟2)中所述分別加熱雙溫區(qū)中，所述襯底的加熱溫度為600～1000℃，所述碳氮硼源的加熱溫度為200～300℃；

步驟2)中所述沉積的時間為10min～20min。

4.根據(jù)權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述轉移基體為PET硅膠保護膜、PET丙烯酸保護膜、PMMA硅膠保護膜、PMMA丙烯酸保護膜、PI硅膠保護膜或PI丙烯酸保護膜。

5.根據(jù)權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述除去轉移基體/氮、硼共摻雜石墨烯/襯底上的襯底的方法為化學刻蝕方法，其中所述化學刻蝕方法的具體操作方法為：將所述轉移基體/氮、硼共摻雜石墨烯/襯底浸入刻蝕液中進行刻蝕，其中所述刻蝕液中刻蝕劑為過硫酸銨、氯化鐵、氯化銅或鹽酸雙氧水中的至少一種，所述刻蝕液中刻蝕劑的濃度為0.4mol/L～1.5mol/L。

6.根據(jù)權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟5)中所述第一目標基體為聚乙烯薄膜、聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚苯乙烯薄膜或聚氯乙烯薄膜，所述第一目標基體厚度為50～200μm；

步驟7)中所述第二目標基體為封裝材料，所述封裝材料包括：TPU、防水布、防爆膜或OCA光學膠，所述第二目標基體的厚度為10～150μm。

7.根據(jù)權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟6)中所述高溫處理的溫度為125～145℃，處理時間為0.5～2小時。

8.根據(jù)權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述摻雜劑為金屬氯化物、咪唑類化合物及其衍生物或三唑類化合物及其衍生物中的至少一種，濃度為10mmol/L～60mmol/L；步驟7)中在所述第二目標基體與氮、硼共摻雜石墨烯貼合的一面預先引入摻雜劑的方法為浸泡、噴涂或旋涂。