[發明專利]一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法有效
| 申請號： | 202011247272.3 | 申請日： | 2020-11-10 |
| 公開（公告）號： | CN112321558B | 公開（公告）日： | 2023-03-14 |
| 發明（設計）人： | 賈雪楓;舒偉鋒;張響飛;邱敏芳;李福;方康 | 申請（專利權）人： | 湖北省宏源藥業科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D317/36 | 分類號： | C07D317/36;B01J31/06 |
| 代理公司： | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人： | 李丹 |
| 地址： | 438600 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 碳酸 乙烯 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將有機溶劑、干燥后的氟化試劑和聚合物負載戊乙二醇催化劑加入到反應釜中，攪拌均勻后開始升溫，升溫至初始溫度后緩慢滴加氯代碳酸乙烯酯，滴加完成后繼續升溫至反應溫度；所述聚合物負載戊乙二醇的結構為：
(2)反應完成后過濾，得到的濾液進行減壓蒸餾、得到粗品并回收溶劑；粗品再進行減壓精餾即可得到高純度氟代碳酸乙烯酯產品；
步驟(1)中所述氯代碳酸乙烯酯、氟化試劑和聚合物負載戊乙二醇催化劑的投料摩爾比為1:1～1.6:0.001，所述反應溫度為50～90℃，反應時間為2～5h；
步驟(1)中所述初始溫度為30～60℃，氯代碳酸乙烯酯的滴加時間為0.5～2h；
步驟(1)中所述有機溶劑為碳酸二甲酯、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈或碳酸二乙酯，有機溶劑與氯代碳酸乙烯酯的質量比為0.8～5：1；
步驟(1)中所述氟化試劑為氟化鉀、氟化銣、氟化銫中的其中一種或多種；
步驟(1)中所述氟化試劑的干燥方法為450℃烘干2～5h；
聚合物負載戊乙二醇催化劑的制備方法如下：在干燥的四氫呋喃中用戊二醇處理氯甲基聚苯乙烯樹脂，溫度為常溫，時間為90-100h；
反應方程式如下所示：
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