[發明專利]一種活性輕質氧化鎂泡沫粉體及超輕氧化鎂泡沫陶瓷及制備方法

有效

• 申請號: 202011247023.4
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112341243B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 劉伯洋;倪哲;周云;范春華;王東勝
• 申請（專利權）人: 上海海事大學
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/04;C04B35/632;C04B35/634;C04B35/636
• 代理公司: 上海元好知識產權代理有限公司 31323
• 代理人: 賈慧琴;周乃鑫

本發明公開了一種活性輕質氧化鎂泡沫粉體及超輕氧化鎂泡沫陶瓷及制備方法，活性輕質氧化鎂泡沫粉體的制備方法包含以下步驟：步驟1，取含羥基有機物、六水合硝酸鎂、以及加熱分解后固產物為氧化鎂的其他含鎂鹽類作為原料；步驟2，將原料加熱并混合均勻，使含羥基有機物脫水、碳化并生成氣體，實現發泡反應；其中，其他含鎂鹽類用于稀釋含羥基有機物和六水合硝酸鎂，以控制發泡反應的強度；步驟3，繼續加熱并升高溫度，使含羥基有機物被氧化去除，并且六水合硝酸鎂和其他含鎂鹽類分解形成氧化鎂，獲得白色泡沫；步驟4，對白色泡沫進行研磨，獲得蓬松的活性輕質氧化鎂泡沫粉體。本發明方法工藝簡單，可實現產品低成本、規?；闹苽?。

技術領域

本發明涉及氧化鎂材料的制備技術領域，具體涉及一種活性輕質氧化鎂泡沫粉體及超輕氧化鎂泡沫陶瓷及制備方法。

背景技術

氧化鎂作為鎂化合物中最主要的產品之一，具有產品價值較高、市場容量好的特點，是一種重要的無機化工產品，廣泛應用于冶金、阻燃、橡膠、醫藥、食品、化妝品、環境凈化等領域。目前我國氧化鎂每年需求總量達到千萬噸以上，市場規模在200億元以上，具有顯著的社會經濟效益。

活性氧化鎂是近年來成長起來的功能性無機材料。氧化鎂的活性指的是氧化鎂參與物理或化學反應的能力，實質上就是具有較小的顆粒和晶粒尺寸，以及表面大量不飽和價健、缺陷。因此，高活性氧化鎂的比表面積可高于150m²/g，吸碘值在120mg/g以上。主要用作氯丁橡膠、氟橡膠的促進劑與活化劑，也可以用作廢水廢氣處理，或紙張及化妝品的填料，還可作為電子類材料的輔材等。

通?；钚匝趸V的生產工藝與輕質氧化鎂相似，差別是工藝參數控制，目前主要有以下幾種制造方法：

1.碳酸化法：先將白云石或菱鎂礦經過高溫煅燒得到粗制氧化鎂，然后加水消化、過濾，再通過碳酸化步驟除去雜質，得到碳酸氫鎂溶液。將碳酸氫鎂溶液熱解，使之沉淀為堿式碳酸鎂。最后將此沉淀干燥、低溫煅燒、粉碎，制得高活性氧化鎂。但由于該工藝流程長，制備過程復雜，設備投資大，使活性氧化鎂生產成本較高。

2.碳銨法：用鹵水或凈化過的硫酸鎂溶液與碳銨溶液進行復分解反應，制得碳酸鎂或堿式碳酸鎂沉淀，然后經過陳化、干燥、低溫煅燒、粉碎等工藝過程，獲得高活性氧化鎂。這種方法二氧化碳利用率低，消耗碳銨溶液量大，且工藝流程較長，因此生產成本較高，同時鹵水還受原料產地的限制。

3.鹵水—白云石法：以海水或鹵水為原料，以優質石灰或白云灰為沉淀劑，將海水或鹵水中的鎂鹽轉換成氫氧化鎂沉淀，再經過分離、脫水、干燥、煅燒等步驟制得高活性氧化鎂。該工藝雖然簡單，但生產條件難以控制，能耗及生產成本較高，因此推廣應用受到限制。這是由于反應過程中鐵錳等雜質均為固相且難分離，雜質經常超標。另外，氫氧化鎂料漿常呈膠狀，過濾困難，生產中過濾工序動力、材料消耗大，而且洗滌困難，影響產品質量。

4.鹵水—氨法：通入氨氣后，將鹵水中的鎂鹽生成氫氧化鎂沉淀，然后將沉淀過濾、洗滌、粉碎、干燥后，轉移到旋轉煅燒爐中500℃左右煅燒，制得活性氧化鎂。這種方法制備的活性氧化鎂純度高，但是較高的液氨價格使得產品成本升高。

5.鹵水—純堿法：一般先對鹵水進行除雜精制處理，提高產品質量。然后通過加水調控其相對密度，并在反應器中攪拌條件下55℃左右慢慢加入相同密度的澄清堿液，得到粘稠狀堿式碳酸鎂漿體。待反應完畢后，通過過濾、洗滌、干燥、煅燒(600～700℃)、破碎等步驟制得活性氧化鎂。這種生產工藝成熟、簡單，省去了碳銨法回收氨設備，產品質量較高。但純堿、淡水、能源消耗量較大，所以成本也較高。

在以上制備方法的基礎上，人們也改進、開發了一些新技術。例如：中國專利文獻(201110372850.0)公布了一種以氯化鎂溶液、NH₃和CO₂為原料，在超重力條件下反應得到堿式碳酸鎂沉淀，然后在500～900℃煅燒獲得活性氧化鎂。該方法能夠實現反應物的快速微觀均勻混合，利于堿式碳酸鎂均相形核，無需陳化，效率高。