[發明專利]一種δ-己內酯香料的合成方法

在審

• 申請號: 202011246880.2
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112321552A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 王天義;汪洋;張政;吳旭;李方節
• 申請（專利權）人: 安徽華業香料合肥有限公司
• 主分類號: C07D309/30
• 分類號: C07D309/30
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 劉培越

本發明公開了一種δ?己內酯香料的合成方法，以乙酰乙酸乙酯、丙烯酸甲酯為起始原料，加入質量分數0.1?1％的堿性物質，控制溫度在30?100℃，反應1?8小時，反應得到乙酰基琥珀酸酯，再將酸性物質和乙酰基琥珀酸酯，進行攪拌，升溫，水洗，得到乙酰丁酸，將乙酰丁酸和氫氣加入加氫釜中，在溫度為60?120℃，壓強在0.4?1.2MPa的條件下加氫得到δ?己內酯，該工藝步驟簡單，產量高，不發生副反應，與雜質分離簡單，且δ?己內酯是重要的有機化合物和中間體，在香精香料和藥物合成領域具有廣闊的應用發展前景，天然品存在于椰子油、熱的乳脂等中，廣泛用于食用香精和煙草香精中。

技術領域

本發明屬于食品添加劑技術領域，具體涉及一種δ-己內酯香料的合成方法。

背景技術

δ-己內酯是重要的有機化合物和中間體，在香精香料和藥物合成領域具有廣闊的應用發展前景，天然品存在于椰子油、熱的乳脂等中。GB2760—2014規定為允許使用的食品用香料。用于杏仁、櫻桃、黃油、奶油等食用香精，也用于煙草香精，現階段δ-己內酯的合成工藝為多步反應，多步反應使得在制備過程中，會發生副反應，進而使得成品中含有大量的雜質，進而降低了δ-己內酯的產率。

發明內容

本發明的目的在于提供一種δ-己內酯香料的合成方法。

本發明要解決的技術問題：

δ-己內酯是重要的有機化合物和中間體，在香精香料和藥物合成領域具有廣闊的應用發展前景，而現階段δ-己內酯的合成工藝為多步反應，多步反應使得在制備過程中，會發生副反應，進而使得成品中含有大量的雜質，進而降低了δ-己內酯的產率。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種δ-己內酯香料的合成方法，具體包括如下步驟：

步驟S1：將堿性物質和乙酰乙酸乙酯加入裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應器中，在轉速為120-150r/min的條件下，進行攪拌并滴加丙烯酸甲酯，滴加完畢后，繼續攪拌至反應結束，制得乙酰基琥珀酸酯；

反應過程如下：

步驟S2：將酸性物質和步驟S1制得的乙酰基琥珀酸酯加入裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應器中，在轉速為120-150r/min的條件下，進行攪拌后，升溫并水洗，制得乙酰丁酸；

反應過程如下：

步驟S3：將步驟S2制得的乙酰丁酸和催化劑加入加氫釜中，進行加氫反應24h，制得δ-己內酯。

反應過程如下：

進一步，步驟S1所述的堿性物質為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀的一種或兩種任意比例混合，堿性物質和乙酰乙酸乙酯的用量摩爾比為0.01-0.1:1，丙烯酸甲酯的用量為反應物總質量的20-50％，步驟S1的攪拌溫度為30-100℃，反應時間為1-8h。

進一步，步驟S2所述的酸性物質為鹽酸和硫酸中的一種，步驟S2的攪拌溫度為60-120℃，酸性物質的用量為乙酰基琥珀酸酯質量的1-10％。

進一步，所述的酸性物質的用量為乙酰基琥珀酸酯質量的1-5％。

進一步，步驟S3所述的加氫反應的溫度為60-120℃，加氫反應的壓強為0.4-1.2MPa，催化劑的用量為乙酰丁酸質量的2-5％，催化劑為釕碳或鈀碳的一種或兩種任意比例混合。